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气质联用之鬼怪的鬼峰

气质联用（GCMS）

  • 气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样。鬼峰如下附件：

    进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是800多个峰，有时是一百多个峰，见附件调谐文件。

    咨询客服，认为是仪器污染的原因。于是常规的污染源（衬管、老化柱子、切柱头）都排除后，我准备开始清洗离子源，说实在的，仪器用了很多年，一直没有清洗过离子源。但离子源卸下来后发现并不太脏，还是彻底清洗了一遍，安装好后检查没有任何改善。于是检查进样口补集阱，也不是填脏。然后直接换到了一个新的的进样口，仍然无果。接下来又更换了链接载气和仪器之间的大补集阱和钢瓶载气（确定没有问题），仍然没有进展。工程师没办法，只好上门。

    工程师开始怀疑安装离子源后电路有问题，于是检查电路，发现电路正常。于是将MS与GC断开，死堵堵住接口，调谐，正常！进空白样，也正常！手动调谐，检测峰数变化月30分钟，都为发现一下异常！此时觉得有点不可思议了，于是工程师又开始怀疑GC端污染的问题。可是我能查的都查了，没办法，工程师又从头到尾检查了一遍，还换了根新色谱柱，都无果。于是只好请教资深工程师，资深工程师了解了情况后，还是觉得质谱端有问题，于是接将MS于GC断开，长时间手动调谐，检测观察发现，当观察到40min之后，峰数就开始慢慢变得不正常了，慢慢增加，一会200，一会又100多，一会又跳到300度，一会又降到100度，总体趋势就是一直慢慢增加，知道观察了2个多小时后，总峰数基本上就400以上，甚至上千，再也降不下来了，由此确定MS确实有问题。于是最先怀疑是EM的问题，因为EM电压基本在2200-2700之间变化。可是EM 那么贵，工程师又只是猜测，确实不太敢轻易换，可是又实在没有什么更多的选择了，因为至此仪器已经修了一个多月了，只好果断下血本，换新的。换了新的EM后，仪器一直无法调谐，于是各种重新配置仪器，终于调谐基本正常。后来又等待了几天，再次调谐，进空白样，手动调谐进行峰监测完全正常。
    由此可见，出现鬼峰不一定是污染。后来通过查看鬼峰的MS图发现，污染造成的鬼峰，其MS为色谱柱流失或者污染物的MS图或者其加和图等，而此仪器由EM导致的鬼峰，在查看鬼峰的MS图时，为一些强度很低的棒棒。
    因此，以后出现鬼峰，首先应该确定鬼峰的MS图到底是什么，然后再来确定采取方法。
    将我的亲身经历分享出来，希望更多的人能够从中受益！
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  • 该帖子已被版主-又又1990加20积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • jinglh

    第1楼2016/07/25

    由于不知道如何直接将谱图粘贴在文章中，可能会影响大家阅读，不好意思。

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  • 又又1990

    第2楼2016/07/25

    上传图片的时候点击那个按钮，然后上传，等有小图片出现的时候，点击一下小图片就可以了。楼主再试试

    jinglh(jinglh) 发表:由于不知道如何直接将谱图粘贴在文章中，可能会影响大家阅读，不好意思。

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  • 又又1990

    第4楼2016/07/25

    图片帮你添加上了哦

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  • jinglh

    第5楼2016/07/25

    非常感谢！

    又又1990(v2984502) 发表:图片帮你添加上了哦

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  • tsingtho

    第6楼2016/07/25

    一般EM理论上是3000，但是不是用到2500 的时候就很容易出现鬼峰？灵敏度降低呢？

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  • 三克油

    第7楼2016/07/25

    调谐中N2含量为21.26%，检漏时会更高，氧气为1.20？

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  • 风痕

    第8楼2016/07/25

    应助达人

    EM电压2700已经很高了，如果清洗离子源没降下来，那就是要考虑换EM了。

    至于EM高会造成这么大的峰数，倒是第一次遇见。一般来说，峰数高的通常情况，还是抽的不够和离子源脏。

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  • symmacros

    第9楼2016/07/25

    应助达人

    请问楼主看过杂峰是什么离子吗？

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  • jinglh

    第10楼2016/07/26

    这个之前不是很清楚，因为将传输线堵上，EM一般只有2200左右。不过仪器的灵敏度确实比较低

    tsingtho(tsingtho) 发表:一般EM理论上是3000，但是不是用到2500 的时候就很容易出现鬼峰？灵敏度降低呢？

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  • jinglh

    第11楼2016/07/26

    因为之前用的载气有问题，N2偏高，但氧气不高，二者不成比例，所以不能说是漏气

    三克油(v2847092) 发表:调谐中N2含量为21.26%，检漏时会更高，氧气为1.20？

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