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一次压力波动，六次上门维修

lii33

2016/08/03

液相色谱（LC）

接到同事的反应说，岛津LC-20A压力不稳，波动很大，导致不能进行正常的检测，由于当时没有拍图，就不上图了。
首先分析一下压力不稳的原因，主要的是以下几个：
1、泵里有气泡，purge一下泵。
2、单向阀可能被污染了，将单向阀拆下超声一会儿在安装上。
3、柱塞杆密封圈有泄漏，更换密封圈。
4、其他有漏的地方，查漏。
5、吸滤头可能有点堵，清洗吸滤头。
6、其他原因。
其中最常见到的原因的就是单向阀污染和柱塞杆密封圈磨损。
一上来，按照经验判断，小问题，电话指导，让他先超声一下单向阀，纯水10分钟，异丙醇10分钟，结果无效，那就只好亲自跑一趟了。
去到现场一看，操作人员说，正常压力是13MP左右，现在波动在3MP~11MP之间。
嗯，还是怀疑单向阀，怕他们做的不够专业，我亲自拆下来超声了一遍，结果装上还是不行，看看也没有漏的地方，那就只能拆泵了，将泵头都拆下来，包括宝石杆，密封圈（由于没有新的密封圈，所以跟泵头一起超声清洗，没有拆下来）、泵头、在线清洗、全都清洗，超声了一遍，装上，用30%的乙腈一走，好了。
事情解决了，撤！
结果，下午又给我打电话，说还是不行，换上流动相，进样跑一会就不行了。
再去！
这次去，先看了一下他们的流动相瓶子，一看之后发现了情况，瓶底全是渣滓，还有絮状的东西，轻轻一晃，就飘起来了，这应该就是元凶，让他们重新配置新鲜的流动相，并且将流动相瓶全部刷干净，将吸滤头超声清洗，将单向阀再次拆下来超声后，压力又恢复正常。
事情解决了，撤！
电话再次响起，压力还是不行。
哎，我现在都觉得压力山大了。
第三次去！
这次怀疑是不是单向阀出了问题，当场定了一套单向阀，外加两个柱塞杆密封圈，实在没招了，只能怀疑是单向阀坏了。
两天后，单向阀到货。
第四次去！
这次有点信心满满，手里有货心不慌，换上新的单向阀，看了一下密封圈也没有漏，应该就是单向阀的事，换了新的绝对ok！
电话再次响起，还是不行，这次彻底无语了。

图为换下的单向阀，3700大洋
第五次去！
实在是没招了，让他们将柱子拆下，接两通，用80度热水冲系统，将四个通道全部冲一遍，然后再用异丙醇冲洗过夜，最后再将单向阀拆下超声清洗一遍，一套做完还是不行，真是见鬼了！
第六次去了！
去到之后，没什么招了，冷静的思考一下，滤一遍全部的过程，单向阀是新的，可以排除，密封圈没有内漏，也没有外漏，可以排除，柱塞杆排除，吸滤头都超声清洗过了，排除，没有漏液的地方，柱子拆下来接两通，整个系统都洗过了，都可以排除，但还是压力不稳，真是让人无语，重新拆下单向阀，超声，装上，还是好了，一切正常，现在高度怀疑是流动相的原因，是流动相导致了泵的压力不稳，查看了一下他们的流动相配比，梯度，A是15%的乙腈和磷酸盐，B是70%的乙腈和磷酸盐，乙腈的最大比例是100%B也就是70%，怀疑是不是乙腈的原因，看了一下他们的乙腈，用的是国产的乙腈，具体品牌就不透露了，让他们换乙腈，直接去拿一瓶默克的梯度专用乙腈，重新配置流动相，跑样品……
这次真的可以撤了，竟然是乙腈的原因，谁能想到竟然是乙腈的原因！真是无语了，哎，国产试剂还需努力啊！！！

救命的乙腈。

分
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一片枫叶

第1楼2016/08/03

应助达人

流动相造成的压力不稳常被忽视。

0

lii33

第2楼2016/08/03

关键是问过他们，因为一直做一个品种，一直用的这个条件，从未改动过，而这个牌子的乙腈也是用了一段时间了，所以一开始没有往这方面考虑。
一片枫叶(v2960432) 发表:流动相造成的压力不稳常被忽视。

0

zyl3367898

第3楼2016/08/03

应助达人

竟然是乙腈出问题，3700元的单向阀白费了，真是万万没想到！

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lii33

第4楼2016/08/03

我也没想到
zyl3367898(zyl3367898) 发表:竟然是乙腈出问题，3700元的单向阀白费了，真是万万没想到！

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好芒果

第5楼2016/08/04

高手!全品牌的维修工程师!

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0123gmail

第6楼2016/08/04

和我们这里以前用天津某品牌的乙腈是的情况一样

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Flynnchen

第7楼2016/08/05

一直以来用流动相都只用一个品牌。没出现过楼主所述现象，看来得注意流动相的品牌啦。

0

lii33

第8楼2016/08/05

这不是公司要降成本，降费用，能用国产就不选进口，国产谁便宜采购谁的
Flynnchen(v2926308) 发表:一直以来用流动相都只用一个品牌。没出现过楼主所述现象，看来得注意流动相的品牌啦。

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lii33

第9楼2016/08/05

我这家是上海的
0123gmail(v2861421) 发表:和我们这里以前用天津某品牌的乙腈是的情况一样

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有水有渝

第10楼2016/08/05

应助达人

按里说只要流动相都过滤应该问题不大的，试剂不好只是分析效果不好，还没遇上压力问题，我都用了10年的国产甲醇与乙腈了，上海星可、国药沪试、广东光华的都用过，这里还是建议哪怕最高级的试剂用前也要过滤。

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