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气相拖峰问题求助

m3145215

2016/09/23

化学药检测

岛津2014c气相色谱顶空进样，测定颠茄流浸膏甲醇峰，采用（6％）氰丙基苯基――（94％）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为四十度，维持两分钟（现调至5分钟），以每分钟3度的速率增至65度，再以每分钟25℃的速率升温至200度,维持十分钟,进样口温度为200度,检测器温度220度，分流进样，分流比为1:1点空间让平衡温度为85度，平衡时间为20分钟,主峰后面拖峰严重，调节了分流比和毛细柱柱前压还是不行，是不是平衡温度高？还是柱子起始40度太低？还是柱子不合适？（采用的是0.23mm毛细柱，厂家说可以做出来）

分
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浪淘沙隐

第1楼2016/09/27

分流比太大，可以调整为20:1，另外感觉流速也可以适当降低，现在的保留偏弱。

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m3145215

第2楼2016/09/29

分流是手动的，不好控制，
浪淘沙隐(zhoujin83)发表:分流比太大，可以调整为20:1，另外感觉流速也可以适当降低，现在的保留偏弱。

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浪淘沙隐

第3楼2016/09/30

还有手动的分流模式？我out了吗
m3145215(m3145215) 发表:分流是手动的，不好控制，

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m3145215

第4楼2016/10/07

是的08年的机子，岛津的
浪淘沙隐(zhoujin83)发表: 还有手动的分流模式？我out了吗

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浪淘沙隐

第5楼2016/10/08

顶空进样的？
m3145215(m3145215) 发表:是的08年的机子，岛津的

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m3145215

第6楼2016/10/09

都是手动的
浪淘沙隐(zhoujin83)发表: 顶空进样的？

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阿du

第7楼2016/10/11

印象里GC2014应该可以调分流比的，在仪器面板里控制。
看图的话，这个是样品的图吗？看起来峰非常大，如果只是测甲醇，样品里甲醇含量又很高，可以降低顶空平衡温度，增大分流比，保证一个适中的峰响应，峰形自然会好。看保留时间的话这个624柱子可能不太适合做甲醇，保留比较弱，可以换极性柱看看，当然如果只有甲醇，没什么干扰，这个柱子也可以做，按前面说的调整下参数使合适即可。
另外，这个GC问题求助最好转到GC版，那里会有很多热心的GC高手提供建议和帮助。

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青林

第8楼2016/10/21

平衡时间会不会短了

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m3145215

第9楼2016/11/15

为什么气相甲醇峰后面有一个小峰呢？？？保留时间偏弱，理论塔板数达不到
阿du(duliuhui)发表:印象里GC2014应该可以调分流比的，在仪器面板里控制。
看图的话，这个是样品的图吗？看起来峰非常大，如果只是测甲醇，样品里甲醇含量又很高，可以降低顶空平衡温度，增大分流比，保证一个适中的峰响应，峰形自然会好。看保留时间的话这个624柱子可能不太适合做甲醇，保留比较弱，可以换极性柱看看，当然如果只有甲醇，没什么干扰，这个柱子也可以做，按前面说的调整下参数使合适即可。
另外，这个GC问题求助最好转到GC版，那里会有很多热心的GC高手提供建议和帮助。

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m3145215

第10楼2016/11/15

半个小时
青林(wyqql2060)发表:平衡时间会不会短了

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