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水质苯系物标线线性不好

气相色谱(GC)

  • 按照11890-1989做水质苯系物的测定,发现苯系物的水溶性不好,用色谱纯苯系物配制的高标溶液很混浊,感觉都不容于水,稀释成低浓度准确吗?后来换成甲醇溶解的高标溶液没问题,但用水稀释过程中中间浓度还是有点混浊,最后稀释成标准上的浓度没有这个问题,然后水溶液用二硫化碳萃取上机,苯,甲苯的相关系数只有0.995,是因为中间甲醇稀释成水溶液过程溶液是混浊引起的还是萃取过程不充分,萃取时有哪些注意事项???求各位前辈大神帮帮忙啊,已经纠结好多天了~~~~~
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  • qqqid

    第1楼2016/10/30

    苯系物不能用水直接配标液,也不能用水稀释高浓度的苯系物甲醇溶液。
    用甲醇溶解配制原始溶液,再用甲醇稀释成低浓度的溶液,再用水稀释。
    有的标准方法,用水大比例的稀释苯系物甲醇溶液,也没问题,比如浓度较高的苯系物甲醇溶液,用注射器取10uL,注入10mL水,不会出现溶解不好的问题。

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  • m3110746

    第2楼2016/11/01

    按照你的方法试了,溶解的问题确实解决了,非常感谢。另外就是这样萃取出来的标线线性不是很好这个怎么解决啊?标准上又没说具体值,用二硫化碳直接做的可以达到0.9999,萃取后有的只有0.994,能准确定量嘛?

    qqqid(qqqid) 发表:苯系物不能用水直接配标液,也不能用水稀释高浓度的苯系物甲醇溶液。
    用甲醇溶解配制原始溶液,再用甲醇稀释成低浓度的溶液,再用水稀释。
    有的标准方法,用水大比例的稀释苯系物甲醇溶液,也没问题,比如浓度较高的苯系物甲醇溶液,用注射器取10uL,注入10mL水,不会出现溶解不好的问题。

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  • 安平

    第3楼2016/11/01

    应助达人

    不能直接用苯系物配置标样。

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  • qqqid

    第4楼2016/11/01

    可以的,我见过的几个国标方法都是这样操作。
    我做苯系物的盲样都是自己配标准溶液,用买的标准溶液做质控,质控结果还行,盲样反馈回来的结果也正常。

    安平(byron1111) 发表: 不能直接用苯系物配置标样。

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  • wazcq

    第5楼2016/11/01

    应助达人

    11890-1989 这个标准有些过时了

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  • m3110746

    第6楼2016/11/02

    能说说具体怎么操作嘛,比如标样的基质是什么?自己配标准溶液是直接用色谱纯配制嘛?质控是用的甲醇中的苯系物还是二硫化碳中的苯系物?标线要萃取不?刚接触环境检测这块,不是很了解,还在摸索着做实验!

    qqqid(qqqid)发表: 可以的,我见过的几个国标方法都是这样操作。
    我做苯系物的盲样都是自己配标准溶液,用买的标准溶液做质控,质控结果还行,盲样反馈回来的结果也正常。

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  • m3110746

    第7楼2016/11/02

    就是,但标准它没更新,我们现在又没顶空,只有照着上面做了,而且上面还是用的填充柱

    wazcq(wazcq)发表:11890-1989 这个标准有些过时了

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  • qqqid

    第8楼2016/11/03

    甲醇中苯系物 和二硫化碳中苯系物 根据实际使用情况选用。
    顶空法做水中苯系物,一般只用甲醇溶剂的标液。
    二硫化碳萃取法做水中苯系物,标准系列用二硫化碳配制,加标回收样用甲醇配制的。
    标准曲线是否萃取,要看你采用的标准方法怎么要求,方法上说要萃取就萃取,方法上没说就不萃取。
    水中苯系物最好用顶空法做,二硫化碳毒性比较强,挥发性也很强,尽量避免使用。

    m3110746(m3110746) 发表:能说说具体怎么操作嘛,比如标样的基质是什么?自己配标准溶液是直接用色谱纯配制嘛?质控是用的甲醇中的苯系物还是二硫化碳中的苯系物?标线要萃取不?刚接触环境检测这块,不是很了解,还在摸索着做实验!

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  • zyl3367898

    第9楼2016/11/06

    应助达人

    填充柱可用毛细管柱代替。

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  • m3110746

    第10楼2016/11/07

    我们是用的毛细管柱,主要是标线是直接进样的,样品是进过萃取的,这样会有损失啊,做出来的值就偏小很多.

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:填充柱可用毛细管柱代替。

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