饱和食盐水分析

ICP-OES采用标准加入法测

谢谢回复，请问能讲具体一点么，我们也是高盐量雾化器，但是为什么盐量只能在5g/L以下呢，我们的溶液是铬酸钠（Na2CrO4）400g/L,钙镁是20-100ppb，谢谢！

仪器具体是什么型号，可在前加氩气湿润器，标准加入，很简单！

我们用的是optima 5300DV，只能进盐4g/L，这样我们的钙镁就只有0.5-4个ppb了，测不出来，求救，另标准加入和基体匹配一样么,谢谢！

离子膜二次盐水工艺要求见表1，也有Ca＋Mg≤0.02mg/L。由于高浓度NaCl的影响，准确测定这些痕量杂质只能使用标准加入法（Method of Standard Additions, MSA）。下面的方法主要针对Leeman Labs 公司Profile、Profile Plus 垂直型ICP-AES。

表1 二次盐水工艺要求 单位：mg/L
    Ca    Mg    Fe    Ba    Al    Mn    Ni    Sr    Si
含量    ≤0.02    ≤0.02    ≤0.02    ≤0.15    ≤0.02    ≤0.15    ≤0.02    ≤0.5    ≤2.3

1    仪器工作参数：
1.1    功率：1.1kw；
1.2    氩气：冷却气16-18L/min，辅助气0或0.2-0.5 L/min，双铂网雾化气压力53PSI；
1.3    样品提升量：2.2-2.5ml/min。提升时间35-40sec，清洗时间10-30sec。
1.4    积分时间：1.0sec；
1.5    谱线及背景点：
表2 谱线及背景点位置
    Ca    Mg    Fe    Ba    Al    Mn    Ni    Sr    Si
谱线nm    393.366    279.533    259.940    455.403    396.152    257.610    221.647    407.771    251.611
背景点    5    5    6    28    5    6    6    4    6

2    水和试剂：
2.1 水：普通蒸馏水和超纯水（≥18MΩ）；
2.2 试剂：至少优级纯，配制标准溶液的硝酸最好经亚沸蒸馏提纯。

3    器皿及清洗：
3.1 容量瓶：100、50mL规格，PP材质最佳；
3.2 移液管：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL规格；
3.3 试剂瓶：100、250mL规格，PE、PP材质最佳，存放常用标准溶液；
3.4 清洗：所有器皿用1：1硝酸浸泡24小时或超声波清洗10-20分钟，再分别以蒸馏水和超纯水冲洗多次。容量瓶将水甩干。移液管和试剂瓶晾干或烘干，注意防止灰尘污染。

4    标准溶液：
4.1 标准溶液储备液：可购自国家标准物质中心等单位，1000mg/L，有效期通常一年。
4.2 常用标准溶液：50、100、200mg/L，2％硝酸，有效期半年。
4.3 混合标准溶液：根据样品中杂质含量、工艺要求、检测限等因素，配制混合标准溶液系列用于标准加入法分析，常用系列见表3。有效期一般为3个月。个别元素由于灵敏度较差，可能需要加大浓度。
用于Si测定的Si常用标准溶液系列：
Si 2＃：50mg/L；Si 3＃：100mg/L；Si 4＃：200mg/L。（酸度均为2％硝酸。）

表3 空白及混合标准溶液系列 单位：mg/L
    Ca    Mg    Fe    Ba    Al    Mn    Ni    Sr    酸度
1＃    0    0    0    0    0    0    0    0    2％
2＃    2    1    2    5    3    5    3    5    2％
3＃    3    2    3    10    5    10    5    10    2％
4＃    5    3    5    20    10    20    10    20    2％

5    配制待测溶液：
取4个近干的100mL容量瓶，分别加入1.0mL空白（1＃）和3种混标（2＃、3＃、4＃），以二次盐水定容，摇匀待测。
以表3混合标准系列配制的待测溶液，测定二次盐水中最高杂质含量分别为：Ca 20μg/L；Mg 15μg/L；Fe 20μg/L；Ba 100μg/L；Al 50μg/L；Mn 100μg/L；Ni 50μg/L；Sr 100μg/L。如果个别元素超过最高值，可以减少二次盐水取样量重新配制、测定。
测定Si时，取4个近干的100mL容量瓶，分别加入1.0mL空白和3种Si常用标准溶液，加入20.0mL二次盐水，以超纯水定容，摇匀待测。此系列测定二次盐水中最高Si含量为1.0mg/L。

6    测定：
点火稳定10-30分钟后即可开始测定。注意状态栏的提示，及时更换样品瓶。

7    几点说明：
7.1 本方法只是一个指导性建议，针对具体仪器及具体样品应作必要的调整。
7.2 建立方法protocol时必须选择 Method of Standard Additions。Report格式中必须选择MSA。
7.3由于Ca、Mg是最容易被污染的元素，要非常重视器皿的清洗及保存，最好能减少空气中的颗粒物等。
7.4 采用4点的标准加入法，对大部分元素相关系数r应该大于0.99。
7.5 在满足测定要求的前提下，为降低溶液盐度，可以减少二次盐水取样量，例如50.0mL。