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一种快速保护柱填料装填方法

  • 有水有渝
    2016/11/05
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 以前修复保护柱都是把其它色谱柱的中可用的填料放入小玻璃瓶，然后再加入甲醇拌浆，再用小药勺装填入保护柱芯中，费时费力，还要多次装填，一个简易的新方法是：将保护柱芯清洗干净，将要填料取用的色谱柱接入液相泵，拆除出口端的筛板使填料裸 露，以甲醇为流动相，0.2流速使填料流出，弃去前部可能被污染的部分，将保护柱芯一端封好，另一端开口直接用手对齐色谱柱出口压紧使填料直接流入保护柱芯中，直到手压不住且有填料从接口处挤出，停止泵，侧向移动并取下保护柱芯（利用柱端将填料刮平），使甲醇稍挥发，再用小药勺取少量填料压中保护柱芯的中心部，使填料略高于柱体，装好筛板，装回保护柱套，使用2.0流速，冲洗保护柱15分钟即可。
    下面是以60%甲醇为流动相（标准检定方法是用100%甲醇，这里用这个流动相主要是想看一下高柱压及在高柱压下保护柱是否会漏液），随便配了一个也不知道什么浓度的萘的60%甲醇溶液（前面有杂质峰是因为甲醇是回收的，不是检测就随便了，大家可以随便见笑）。

    还拆了几根色谱柱的柱套，大家看看不同厂家的结构有什么不同
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  • p3134650

    第1楼2016/11/07

    应助达人

    有图有真相！！！

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  • 支点

    第2楼2016/11/07

    应助达人

    “直接用手对齐色谱柱出口压紧”感觉能弄得哪都是，要是取下前柱出口筛板和后柱入口筛板或用能透过填料的垫片代替筛板再用粗些管径的管连接，感觉不会漏而且填的也均匀吧。
    这个方法没实践过，以前补柱子用的是注射器。

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  • 有水有渝

    第3楼2016/11/07

    应助达人

    会不会弄的哪都是，完全可以通过泵流速控制出料速度，实践证明这个担心是可以不要的。要找到两者之间的连接管是很很难的，因为内径足够相同，但外径其本不同厂家的都不一样。本次装填的就是尾图那个依利特C18保护柱芯。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:“直接用手对齐色谱柱出口压紧”感觉能弄得哪都是，要是取下前柱出口筛板和后柱入口筛板或用能透过填料的垫片代替筛板再用粗些管径的管连接，感觉不会漏而且填的也均匀吧。
    这个方法没实践过，以前补柱子用的是注射器。

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  • lijing320323

    第4楼2016/11/07

    感谢分享新方法

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  • 夏天的雪

    第5楼2016/11/07

    应助达人

    方法可以一试，请教一下，流动相和填料是否会容易流出来？填充时填料是否能填实，填的均匀，填好后再高压下会不会出现中间塌陷的情况。楼主的谱图貌似可以不用顾虑上述情况，效果还是很好的。

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  • 夏天的雪

    第6楼2016/11/07

    应助达人

    我都是用钥匙填的，看来已经out了，用注射器填，是先将匀浆的填料放在注射器中填充，还是直接用干粉填充呢

    支点(zhx_fs_ln) 发表:“直接用手对齐色谱柱出口压紧”感觉能弄得哪都是，要是取下前柱出口筛板和后柱入口筛板或用能透过填料的垫片代替筛板再用粗些管径的管连接，感觉不会漏而且填的也均匀吧。
    这个方法没实践过，以前补柱子用的是注射器。

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  • 支点

    第7楼2016/11/07

    应助达人

    我是匀浆做的，只要能填好怎么做不都行么。指示看看有没有更干净高效的方法吧。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 我都是用钥匙填的，看来已经out了，用注射器填，是先将匀浆的填料放在注射器中填充，还是直接用干粉填充呢

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  • 有水有渝

    第8楼2016/11/07

    应助达人

    干粉根本推不动，从色谱柱中流出的填料相当于已经被甲醇匀浆了，且匀浆水平比我们自己手动好多了

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 我都是用钥匙填的，看来已经out了，用注射器填，是先将匀浆的填料放在注射器中填充，还是直接用干粉填充呢

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  • 夏天的雪

    第9楼2016/11/07

    应助达人

    有道理，条条道路通罗马，有用就行

    支点(zhx_fs_ln) 发表: 我是匀浆做的，只要能填好怎么做不都行么。指示看看有没有更干净高效的方法吧。

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  • 夏天的雪

    第10楼2016/11/07

    应助达人

    这个方法填充大段填料非常实用

    有水有渝(xky0230699) 发表: 干粉根本推不动，从色谱柱中流出的填料相当于已经被甲醇匀浆了，且匀浆水平比我们自己手动好多了

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