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吹扫捕集进样条件的选择

ghsunmer

2017/06/23

气相色谱（GC）

吹扫捕集作为一种较常用的气体进样方式也正在被越来越多的实验员采用，但貌似多数人对他还是不甚了解，今天我们就来说说用吹扫捕集时的条件选择吧，一起来揭开它神秘的面纱。
首先，吹扫捕集分析中需要控制的是温度。这其中有三个温度需要控制，第一个是样品吹扫温度。水溶液大多数在室温下吹扫，只要吹扫的时间足够长就能满足分析需求。有时为了缩短吹扫时间，也可以对样品加热，但升高温度的副作用就是会增加水分的蒸发。对于非水溶液，如某些肉类食品是可以采用较高的吹扫温度的。
第二个温度则是捕集器温度，又有吸附温度与解析温度之别。吸附温度常为室温，对不易吸附的气体也可以采用低温冷冻捕集技术。也就是用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。而解析温度是吹扫捕集的重要参数，应该根据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。一般成品吹扫捕集进样器的解析温度最高可达450℃，但大部分分析的标准方法均采用200℃左右的解析温度。
第三个就是连接管的温度，它应足够高以防止样品的冷凝，环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。
其次，是吹扫气流速与吹扫时间。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可以稍高一些，但是氮气的吹扫效果不如氦气。原因在于氮气在水中的溶解度比氦气大。值得注意的是吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的流失。解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱。常用的毛细管色谱柱通常按分流与不分流模式来设置载气流速。
吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数，须根据具体样品来优化确定。原则上来说吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间与工作效率，应在满足分析要求的前提下选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准品的回收率来确定吹扫时间。
最后，来聊聊影响吹扫捕集分析精度的因素。具体说来，这影响因素分为两类，一是吹扫捕集器本身，二则是气相色谱条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解析温度等，所以这些条件都应该严格控制其重现性。从采样、保存到定量加入样品管都要严格控制，保证不被污染。而气相条件的选择则是另外的话题了，今天就不赘述了。另外值得注意的是吹扫捕集技术的重现性比静态顶空要低，所以比较推荐内标法或者标准加入法来定量，以减小操作条件波动对结果的影响。

分
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symmacros

第1楼2017/06/23

应助达人

用氮气时可以稍高一些，但是“”氮气“”的吹扫效果不如“”氮气“”。
？

0

PAEs

第2楼2017/06/24

应助达人

用氮气时可以稍高一些，但是氮气的吹扫效果不如氮气。啥意思？是不是有个是氦气？

0

zyl3367898

第3楼2017/06/24

应助达人

笔误吧，楼主要改改。

0

ghsunmer

第4楼2017/06/29

应该是不如“氦气”，已更正，多谢各位指出~~~

0

PonyLin

第5楼2018/03/30

我還是學生，想要更加了解吹掃捕集的原理
在第一段樣品吹掃溫度為什麼是設定室溫
假設我今天是要檢測河水中的1,4-dioxane 他的沸點約101度
為什麼我的第一段樣品吹掃溫度會設在60度這樣我要檢測的物品不是不會被吹灑出來嗎

0

dadgoh

第6楼2018/03/30

应助达人

60?C是可以吹扫出来的。可以做一下不同吹扫温度下的加标回收率。

0

PonyLin

第7楼2018/03/30

那他第一段的吹掃原理是什麼
為什麼在室溫下就可以吹掃出所有的揮發性有機物
還是我在理解上有誤

0

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