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生活饮用水中阴离子检测方法之我见

冰星物语

2017/08/17

食品常规理化分析

生活饮用水中阴离子检测方法之我见

生活饮用水是人们生产生活必不可少的物质，里面含有大量的阴离子。但若某些阴离子超标的话，对饮用水水质会产生重要影响，甚至会对健康造成重大伤害。因此，对阴离子含量的检测必不可少。下面谈一下我对阴离子检测方法——《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》实验过程中遇到的问题及感受，刚入检测行业不到一年，若有不足的地方还希望大家不吝赐教。
1、首先对于氟化物的检测。由于水中含有少许的氟化物以及大量的氯离子、硝酸根及硫酸根离子，而《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》指出均可用离子色谱法进行检测，因此，我们最初的做法也是将这几种离子放在一起检测。但是后来发现氟离子会被水负峰及氯离子给掩盖掉，因此我们只好降低淋洗液流速，来延长各自的出峰时间。后来氟离子与氯离子分开了，但仍与水负峰有重合部分，这样仍会降低氟离子的准确性，通过上网查资料，我们将氟离子由原来的去离子水定容改为由淋洗液定容，但是由于取的是水样，只是定容的试剂不同，因此仍有水负峰的存在。后来我们改用离子选择电极法。离子选择电极法具有较高的选择性，利用氟电极可完成对氟离子的检测，且回收率良好。（图一为离子选择电极法标准曲线）

图一离子选择电极法标准曲线

通过本实验表明在以后的实验过程中不能思路单一，要多查阅资料，变换思路，提高自己的技术水平。
2、对氯离子、硝酸根及硫酸根的检测。最初我们将这三种储备液分开配制，再变为混合中间液，之后再进行稀释上机测定。后来发现水中的阴离子经常放在一起检测，于是，在配制储备液的时候我们便将称量好的标准品放在一起配成混合储备液，之后再稀释成中间液及工作液。这样既可以减少定容步骤，节约时间，亦能减少耗材的使用。另外，在进标准样品的过程中我们发现，随着浓度梯度的提高，所检测的浓度已经超过了柱容量，导致一个标准样品会出现两个峰的现象。后来咨询工程师，我们进一步减少进样体积，减少进样量，最终标准溶液的线性关系良好。同时，减少了样品的稀释倍数，提高了结果的准确性。（图二、图三、图四分别为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准曲线）

图二氯离子标准曲线

图三硝酸根离子标准曲线
图四硫酸根离子标准曲线

3、对于国标的解读也很重要。《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》有对硝酸盐的测定，而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》中也有对硝酸盐进行测定。最初我们以为二者的检测对象相同，后来发现检测结果并不一致，经过仔细研读发现，《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》测定的是硝酸盐氮，即结果以氮计；而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》测定的是硝酸根，即结果以硝酸根计。虽然吃了亏，但是也给我们很大的启发，在阅读国标的时候一定要仔细研读，不能对国标一知半解就做实验，同时对于困惑的事情一定要多查阅资料，不然只能事倍功半。
以上仅为个人的意见和感受，希望大家共同探讨。

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我是风儿

第1楼2017/08/19

应助达人

没有上传实验过程的谱图显得说服力差些。

0

hiei

第2楼2017/08/31

应助达人

看楼主提供的校准曲线图，有些想法和楼主探讨：在我检测的水样中，氯离子和硫酸根离子的含量通常会超出楼主做的校准曲线的线性范围，水样需要稀释后测定，而硝酸盐含量通常较低，稀释后反而不准确，这就导致一次进样无法得出三种离子的准确浓度。遇到这种情况，如何解决呢？

0

zyl3367898

第3楼2017/09/02

应助达人

氟离子用氟离子电极来测，比较简单。

0

小伟

第4楼2017/09/21

我们用的瑞士万通的仪器，楼主说的两个问题我们都没出现，F-跟水的负峰分得很开，柱容量也比较大。我猜测楼主用的是国产离子色谱，仪器性能也是检测的重要因素

0

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