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液相色谱基线不稳

x491372756

2017/09/29

液相色谱（LC）

液相色谱分析甲醛基线不稳
仪器：waters600
检测器：waters2487
色谱柱：C18反相色谱柱，无柱温箱
流动相：乙腈：水=65:35
甲醛衍生剂（0.1g 的2,4-二硝基苯肼与1000ml容量瓶中，加6ml磷酸，用乙腈定容）
我分析产品为聚合物乳液，称取0.5g样品至离心管，加25ml纯水溶解后震荡15min，震荡后在9000转下离心20min，取上层清液1ml，加4ml甲醛衍生剂和5ml乙腈于棕色试管中，衍生15min，使用0.45um有机微膜过滤，过滤后手动进样。未使用梯度洗脱程序，参考标准为YC/T332-2010
图谱见附件，请专家帮忙解答是哪里出了问题，谢谢！无法上传附件、请见谅

分
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x491372756

第1楼2017/09/29

请各位帮忙解答，谢谢

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有水有渝

第2楼2017/09/29

应助达人

可能是采集时间不够长，后面针有前一针的残留

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夏天的雪

第3楼2017/09/29

应助达人

延长走样的时间，时间太短，上一针对下一针产生了干扰

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x491372756

第4楼2017/09/30

但是我打第一针的时候（前面流动相一直在清洗色谱柱）也会出现这样的状况，第一针应该不会出现前面一针的残留吧，是不是检测器的问题？但是空白试剂或者标准品并没有这样的问题
有水有渝(xky0230699) 发表:可能是采集时间不够长，后面针有前一针的残留

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x491372756

第5楼2017/09/30

但是我打第一针的时候（前面流动相一直在清洗色谱柱）也会出现这样的状况，第一针应该不会出现前面一针的残留吧，是不是检测器的问题？但是空白试剂或者标准品并没有这样的问题
夏天的雪(bingwang228) 发表:延长走样的时间，时间太短，上一针对下一针产生了干扰

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有水有渝

第6楼2017/09/30

应助达人

样品的基质复杂，只能先拿样品多走几个长时间的看看后面还有没有基线波动的峰出现。
x491372756(v3231774) 发表: 但是我打第一针的时候（前面流动相一直在清洗色谱柱）也会出现这样的状况，第一针应该不会出现前面一针的残留吧，是不是检测器的问题？但是空白试剂或者标准品并没有这样的问题

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x491372756

第7楼2017/10/10

我个人怀疑是检测器的问题，这个仪器一直提示光能力低（但我们在这种情况下依然在分析），是否是因为检测器不灵敏，而测试样品中杂质多，标样中杂质少，导致标样基线ok而测试样品基线不稳？是否存在这样的可能？
有水有渝(xky0230699) 发表: 样品的基质复杂，只能先拿样品多走几个长时间的看看后面还有没有基线波动的峰出现。

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有水有渝

第8楼2017/10/10

应助达人

如果灯能量不稳定,即光忽强忽略,肯定会导致基线不稳,查一下光能量达到多少,咨询一下工程师是否氘灯达使用寿命.
x491372756(v3231774) 发表: 我个人怀疑是检测器的问题，这个仪器一直提示光能力低（但我们在这种情况下依然在分析），是否是因为检测器不灵敏，而测试样品中杂质多，标样中杂质少，导致标样基线ok而测试样品基线不稳？是否存在这样的可能？

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hujiangtao

第9楼2017/10/11

应助达人

多平衡一会儿试试

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p3124556

第10楼2017/10/11

能不能是没有衍生好

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