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安捷伦原子吸收火焰法测定锰含量 测定结果为负数 请问有人知道怎么解决吗？

原子吸收光谱（AAS）


  • 原子吸收（火焰法）测定汽油中的锰含量
    标线相关系数0.9996，进样品以后结果为负数，样品加标回收也能测出结果 请问这种情况有人遇到过吗？
    需要怎么解决

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  • 该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:话题
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  • 冰山

    第1楼2017/10/13

    应助达人

    样品没有消解吗?加标回收率怎么样?

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  • p3250095

    第2楼2017/10/13

    是用国标方法做的，没有消解，用mibk做萃取
    样品没出数据，样品加标以后回收率是92%-104%

    冰山(yang_qingwen) 发表:样品没有消解吗?加标回收率怎么样?

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  • 冰山

    第3楼2017/10/13

    应助达人

    要是这样，你的结果应该是可信的，当然负值出现是因为样品含量很低，与试剂空白接近，在抵扣时被扣成负值了。不是有检出限吗?报未检出

    p3250095(p3250095) 发表:是用国标方法做的，没有消解，用mibk做萃取样品没出数据，样品加标以后回收率是92%-104%

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  • p3250095

    第4楼2017/10/13

    嗯，我之前怀疑是空白溶液有问题，我用纯水调零然后测定纯水的吸光度和空白溶剂的吸光度，吸光度都差不多，介质不同，能够证明我的空白没有问题吗？

    冰山(yang_qingwen) 发表:要是这样，你的结果应该是可信的，当然负值出现是因为样品含量很低，与试剂空白接近，在抵扣时被扣成负值了。不是有检出限吗?报未检出

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  • 冰山

    第5楼2017/10/13

    应助达人

    一般来说，既然跟纯水差不多那么试剂空白应该还行。不是分标准空白和试剂空白吗?这两个空白差不多就行

    p3250095(p3250095)发表:嗯，我之前怀疑是空白溶液有问题，我用纯水调零然后测定纯水的吸光度和空白溶剂的吸光度，吸光度都差不多，介质不同，能够证明我的空白没有问题吗？

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  • wangjunyu

    第6楼2017/10/28

    应助工程师

    这个是因为样品的含量低，比样品空白值还低 一般都是报未检出

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