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小麦粉大米粉甲醛次硫酸氢钠的检测图谱定性分析

液相色谱(LC)

  • DNPH 2,4-二硝基奔肼
    一、 未纯化DHPH
    P1:标线上一点图谱

    二、 定性判断
    涉及试剂:甲醛标液,2mL盐酸氯化钠提取液,1mL磷酸氢二钠,0.5mL衍生剂DNPH,乙腈,正己烷
    根据单一变量原则逐一排除,确定目标峰
    P2:只有盐酸氯化钠(2mL盐酸氯化钠)

    P3:只有磷酸氢二钠(1mL磷酸氢二钠)

    排除上两种溶剂影响。
    乙腈溶解配置的衍生剂DNPH,衍生后,正己烷提取过滤,上机。使用反相c18柱,考虑正己烷影响。
    P4:乙腈溶剂DNPH进样(乙腈稀释DNPH进样)

    P5:正己烷DNPH进样(0.5mL衍生剂DNPH+水至10mL其他操作不变)

    P6:P4+P5重叠图

    同样是DNPH,一个物质分别在两个时刻出峰。
    P4,P5处理上的区别:DNPH浓度不同;P5有水浴加热的操作(后证明不加热也是同样图谱,水浴条件是为充分衍生)。
    单一判断:目标峰可能为2或4
    考虑试剂互相作用影响三种情况分析:
    ① 2mL盐酸氯化钠+1mL磷酸氢二钠+0.5mL衍生剂DNPH
    ② 2mL盐酸氯化钠+0.5mL衍生剂DNPH
    ③ 1mL磷酸氢二钠+0.5mL衍生剂DNPH
    P7:重叠图(无甲醛2峰4峰,还是不能定性)

    根据标线线性变化判断出2峰为目标峰,DNPH和甲醛生成的苯腙物质。4峰在线性上响应值相同的,猜测4峰为DNPH中杂质。因为DNPH加入量相同,杂峰影响相同。
    P8:对DNPH纯化后图谱含有甲醛(纯化后标线浓度点)

    P9:DNPH纯化不含甲醛(即使是0点,2峰一直有响应,纯化只是降低响应)

    纯化还是很有必要的。
    三、附:
    P10:纯化后标线一点

    P11:标线(0.9999)

    四、疑问:
    1.P4,P5一种物质两个峰?
    2.安捷伦工作站有没有扣除空白值响应的操作?(比如y=54x+13扣除空白后y=54x-2)
    3.植物代谢中都会产出甲醛,假设粮食中有检出,不能判断到底是代谢甲醛还是添加物,添加物也不能区分添加的甲醛还是吊白块吧?数据报出结果也只能是甲醛及甲醛次硫酸氢钠的总量吧(甲醛计)?
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  • 夏天的雪

    第1楼2018/04/29

    应助达人

    楼主实验做的很认真,可以参加论坛的相关活动。DNPH出这么多峰有点异常,一般会出一个大峰,空白中甲醛很难完全去除,因此一般会有一个甲醛衍生物的小峰,之前看版友讨论,在后面也会出现一个峰。p4和p5应该不是同一种物质,两者的出峰时间相差很远,另外,p5图中在对应时间下也有一个小峰;是甲醛还是吊白块这个不太好判断,食品小麦粉国标中对甲醛的检出有个限量,超过限量值才能视为检出

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  • 有水有渝

    第2楼2018/05/01

    应助达人

    结果只能确定甲醛总量,不能确定甲醛的来源。建议新购一 2,4-二硝基奔肼再试。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/05/02

    应助达人

    2,4-二硝基苯肼不纯化也可以,至于不纯化会不会引起空白中甲醛含量高,倒没有比较过。有时纯化不好,反而有问题

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  • 相食

    第4楼2018/05/02

    对,听前辈说他们的图谱中,在目标峰苯腙类后有一个大峰,对应我的图谱上应该是3峰,目标峰是2峰,4峰纯化之后小了很多,猜测是杂质(本身dnph为分析纯),dnph的试剂是潮湿的,网上查到可能有乙醇和水(dnph易爆,运输和储藏都是潮湿的)

    夏天的雪(bingwang228) 发表:2,4-二硝基苯肼不纯化也可以,至于不纯化会不会引起空白中甲醛含量高,倒没有比较过。有时纯化不好,反而有问题

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  • 夏天的雪

    第5楼2018/05/02

    应助达人

    看了一下实验室的色谱图,我们的DNPH没有纯化,也会出4个峰,第一个应该是DNPH的峰,第二个苯腙的峰,第三和四未知,但是峰很小,不同批次衍生,第四个峰不稳定

    相食(Ins_5c42a170) 发表: 对,听前辈说他们的图谱中,在目标峰苯腙类后有一个大峰,对应我的图谱上应该是3峰,目标峰是2峰,4峰纯化之后小了很多,猜测是杂质(本身dnph为分析纯),dnph的试剂是潮湿的,网上查到可能有乙醇和水(dnph易爆,运输和储藏都是潮湿的)

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