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求助Al-Ti-B的前处理和标液配置方法

  • 抓耳挠腮
    2018/05/04
  • 私聊

ICP光谱

  • 请教各位老师,一共有9组不同成分的铝钛硼合金待测,称样量0.1000-0.1300g之间,查阅文献前处理方法有的是稀盐酸反应,再加硝酸;有的是加入氢氟酸(含钛的原
    因),不知道哪种方法准确,具体加入比例有一般经验吗?
    关于标液的配置如何配置比较好,没有固体标样,只有Si和B的1000ppm的单标液和含有Ti Zn Fe Cu Mn Mg等近20种元素的混标液,为了减轻基体效应,配了酸溶
    99.9995%Al基体溶液10000ppm,与单标和混标液混合制作工作曲线,根据上述称样量和以下几个主要待测元素的含量,稀释到多少毫升较好配合所配标液线性范围?
    测试合金中的6-7个元素含量,主要待测元素含量如下:Si元素含量0.04%,Zn元素含量0.03%,Ti 3-5%左右,B 1%左右。
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  • 玉米馒头

    第1楼2018/05/04

    应助达人

    加入HF的话需要控制反应温度吧,不然B和Si都有可能以氟化物的形式挥发损失,但也存在不加HF反应进行不下去的情况...鉴于你有9组不同成分的铝钛硼合金所以还是自己试试比较好,此外,部分铝合金以氢氧化钠或氢氧化锂溶液亦可溶解。
    标准序列基体匹配的话先得固定取样量,Si和Zn的含量低,Zn说不定得上FAAS,Si按0.1 g取样量定容至100 mL计溶液中浓度仅为0.4 ppm,溶液中Al浓度约为1000 ppm;0.3 g取样量定容至50 mL则为2.4 ppm,溶液中Al浓度约为6000 ppm,以上算是极端情况,前者待测元素浓度响应低,但标准序列的配制容易些,后者消耗Al基体溶液较多,且酸度较大,根据你们的仪器选择折中选择吧

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  • 不忘初心

    第2楼2018/05/06

    应助达人

    混标可以稀释成系列,单标可以单独稀释系列。

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  • Insm_62210db6

    第3楼2018/05/08

    因为元素浓度差异较大,用混标液加基体测试不会一次准确,可以先单标测试下主要元素对比看看,或者是找固体标样。

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  • 不忘初心

    第4楼2018/06/02

    应助达人

    这个混标单标要防止干扰。

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  • deer

    第5楼2018/06/03

    学习了

    玉米馒头(alhoon)发表:加入HF的话需要控制反应温度吧,不然B和Si都有可能以氟化物的形式挥发损失,但也存在不加HF反应进行不下去的情况...鉴于你有9组不同成分的铝钛硼合金所以还是自己试试比较好,此外,部分铝合金以氢氧化钠或氢氧化锂溶液亦可溶解。
    标准序列基体匹配的话先得固定取样量,Si和Zn的含量低,Zn说不定得上FAAS,Si按0.1 g取样量定容至100 mL计溶液中浓度仅为0.4 ppm,溶液中Al浓度约为1000 ppm;0.3 g取样量定容至50 mL则为2.4 ppm,溶液中Al浓度约为6000 ppm,以上算是极端情况,前者待测元素浓度响应低,但标准序列的配制容易些,后者消耗Al基体溶液较多,且酸度较大,根据你们的仪器选择折中选择吧

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