凡是使用过石墨炉的操作人员可能或多或少都见过石墨管在原子化升温阶段会有一股火焰从石墨管的进样孔窜出来。见下图中红色圆圈里所示:
有人可能会问:石墨不是高温材料吗?能么会燃烧呢?否则也不会作为原子化器的材料啊?
其实有许多物质当处于极细的颗粒时,在一定的条件下均能发生燃烧和爆炸。例如面粉厂和铝加工车间,如果不注意通风,那么面粉和铝的粉尘就会产生燃烧爆炸,这种案例不胜枚举。
造成这种现象的原因大致有如下几个原因:
(1)石墨管质量不好。尤其是普通石墨管(即非涂层管)在高温下更容易形成碳化,所以在高温条件下,管内的脱落的石墨粉尘就会产生燃烧并且被载气集中带出进样孔,形成肉眼可以观察到的火苗窜出。而管子外部的石墨粉尘由于较为分散,故形成的火焰不易察觉。
(2)样品的酸度太高。当样品中的本底酸度(一般是硝酸)加入的比例过大的话,例如超过10%时,对于石墨管内壁的损伤是很大的。
还有一种情况是样品在前处理时,使用的强酸没有赶尽,例如氢氟酸;这种情况对石墨管产生的损害的比例占大多数。
上述两种情况均会造成石墨管内壁的石墨层因受到腐蚀而形成粉尘后被燃烧掉形成火焰。这种情况下,从石墨管的外观可能看不到什么太明显的变化,主要是管子内部因被腐蚀而形成碳化,见下图:
(3)氩气纯度不够。当氩气纯度不够时,无论是作为载气还是保护气,均不能对石墨管形成很好的保护作用;从而造成石墨管过早地夭折,那么产生火苗也是顺理成章的后果了。这种因氩气不纯而造成石墨管损害的特点是:石墨管外表形成明显的蜂窝状,见下图所示:
下图是使用了500次的正常的石墨管的外观,其外壁还是很光洁的。