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微波消解样品钙测出的实际值偏低,同一个样湿法消解钙值结果满意

  • Insm_f5673db7
    2018/06/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解样品钙测出的实际值偏低,同一个样湿法消解钙值结果满意
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • ldgfive

    第1楼2018/06/19

    应助工程师

    应该不会出现这种情况,你先把情况详细说明一下

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  • 冰山

    第2楼2018/06/19

    应助达人

    一楼老师有道理。微波消解不会弱于湿法消解的

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  • Insm_f5673db7

    第3楼2018/06/19

    同一个样品采取不同的前处理方式,同一标曲,稀释同一倍数,结果相差甚远。湿法处理,称样0.5g左右,加入15Ml的混合酸,按照国标升温程序,直到冒白烟,转移去25ml容量瓶定容,待稀释。微波消解,称样0.5g加8ml硝酸,微波消解升温程序梯度为120℃40min 160℃20min 190℃40min,赶酸至1-2ml,定容至25ml。

    ldgfive(ldgfive) 发表:应该不会出现这种情况,你先把情况详细说明一下

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  • Insm_f5673db7

    第4楼2018/06/19

    看了一些文献,也有关于这方面的问题。其中一篇说的是镧盐的影响,推荐是最终镧盐溶液含量是2g/l,效果最佳。我们也试过,并没有解决问题。

    冰山(yang_qingwen) 发表:一楼老师有道理。微波消解不会弱于湿法消解的

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  • deer

    第5楼2018/06/20

    什么品种样品?微波消解溶清了吗?

    Insm_f5673db7(Insm_f5673db7)发表:同一个样品采取不同的前处理方式,同一标曲,稀释同一倍数,结果相差甚远。湿法处理,称样0.5g左右,加入15Ml的混合酸,按照国标升温程序,直到冒白烟,转移去25ml容量瓶定容,待稀释。微波消解,称样0.5g加8ml硝酸,微波消解升温程序梯度为120℃40min 160℃20min 190℃40min,赶酸至1-2ml,定容至25ml。

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  • 懒熊

    第6楼2018/06/20

    结果差异有没有考虑过是试剂空白带来的?也就是两种处理方法是不是都做了样品空白?空白值一致吗?

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  • Insm_f5673db7

    第7楼2018/06/20

    澄清,奶粉

    deer(lujun710711) 发表:什么品种样品?微波消解溶清了吗?

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  • Insm_f5673db7

    第8楼2018/06/20

    空白差不多 ,结果低100多

    懒熊(v2796780) 发表:结果差异有没有考虑过是试剂空白带来的?也就是两种处理方法是不是都做了样品空白?空白值一致吗?

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  • m3247375

    第9楼2018/06/20

    有可能是微波消解后,赶酸步骤冲洗的问题,赶酸前先用2ml一级水冲洗,然后赶酸,赶酸至1ml左右,加少量水洗涤消解罐,带盖摇洗,混匀样品稀释液后上机

    Insm_f5673db7(Insm_f5673db7) 发表:空白差不多 ,结果低100多

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  • Insm_f5673db7

    第10楼2018/06/20

    对,会冲洗盖子再继续赶酸。结果还是不满意

    m3247375(m3247375) 发表: 有可能是微波消解后,赶酸步骤冲洗的问题,赶酸前先用2ml一级水冲洗,然后赶酸,赶酸至1ml左右,加少量水洗涤消解罐,带盖摇洗,混匀样品稀释液后上机

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