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两种前处理方法测定土壤中的铅、镉结果对比

伊瑶

2018/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

原子吸收光谱（AAS）

测定土壤中的铅、镉，常规消解方法是电热板消解法，随着微波消解技术的发展，在土壤溶解过程中，得到了广泛的应用，首次使用微波消解法做样品前处理，用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉。现将这一过程分享给大家。
1、实验部分
1.1主要仪器与试剂
S2AA Sysem型原子吸收分光光度计、Pb、Cd空心阴极灯、微波消解仪、电子天平
硝酸:优级纯、盐酸：优级纯、氢氟酸：优级纯，高氯酸：优级）等
1.2样品前处理
（1）微波消解法
准确称取土壤样品0.1g于微波消解罐中，用去离子水湿润后，加入6mLHCcl,2mLHNo3,2-5mLHF,放入消解仪中，设置好实验参数，启动程序，按照一定升温程序（参照表1）进行消解。冷却后加入1.0mLHCLO4,在电热板加热，温度控制在150℃，加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动状态时，取下冷却，加入1mL稀硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，转移至容量瓶中，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，待测。同时做全程空

表1 微波消解升温程序参考表

升温时间（min）	消解温度（℃）	保持时间（min）
7	室温-120	3
5	120-160	3
5	160-190	25

图1

（2）常规电热板消解法

准确称取0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，带蒸发至约剩3ml左右时，去下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，于电热板上中温加热，中途视情况可再加入3mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程，当内容物呈粘稠状时，去下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL盐酸溶液，温热溶解残渣，然后全量转移至分页漏斗中，加水至50mL处，在分液漏斗中加入2.0mL抗坏些酸溶液，2.5mL碘化钾溶液，摇匀，然后准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮，振摇1-2min，静置分层，取有机相备测。同时做全程空白。

图2

1.3仪器工作条件

表2仪器工作条件

元素	波长（nm）	灯电流（mA）	通带（nm）	燃气流量（L/min）
Pb	217.0	3.5	0.5	1.1
Cd	228.8	3.5	0.5	1.2

1.4测定

1.4.1铅、镉标准曲线的配置

混合标准系列的配置：取铅镉混合标准使用液,用盐酸并用水稀释至50mL左右，加入2.0mL抗坏些酸溶液，2.5mL碘化钾溶液，摇匀，然后准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮，振摇1-2min，配制成以下标准系列：MIBK中Pb的浓度：mg/L，0.000，0.500，1.000，1.500，2.000，2.500，3.000，MIBK中Cd的浓度：mg/L，0.000，0.150，0.300，0.450，0.600，0.750

1.4.2标准曲线的绘制与测定

按仪器工作条件，分别测定标准系列，空白溶液，样品溶液吸光度，仪器自动绘制标准曲线并读数。

表3铅的标准溶液浓度

元素		1	2	3	4	5	6	7
铅	标准溶液含量（mg/L）	0.000	0.500	1.000	1.500	2.000	2.500	3.000
	吸光度（A）	0.000	0.025	0.052	0.080	0.104	0.131	0.155
	回归方程	Y=0.521x+0.000 r=0.9998

图3

表4镉的标准溶液浓度

元素		1	2	3	4	5	6
镉	标准溶液含量（mg/L）	0.000	0.150	0.300	0.450	0.600	0.750
	吸光度（A）	-0.001	0.074	0.147	0.218	0.280	0.352
	回归方程	Y=0.467x+0.0040 r=0.9996

2、结果与讨论
2.1加标结果
取同一样品称取6个样，在里面分别加入铅标液25ug/mg,镉标液0.1 ug/mg，分别用（1法）即微波消解法和（2法）即电热板消解法进行前处理，然后按最佳实验条件进行6次平行实验，结果见表3

表5 样品加标测定及结果

序号	铅（1法）	铅（2法）	镉（1法）	镉（2法）
1	25.5	25.1	0.198	0.195
2	24.8	24.2	0.199	0.198
3	23.6	23.1	0.204	0.203
4	25.3	25.1	0.206	0.205
5	24.7	24.2	0.197	0.194
6	23.9	23.5	0.205	0.201
RSD(%)	3.1	3.3	1.95	2.21

2.2讨论
微波消解法和电热板消解法进行前处理，并用火焰原子吸收法进行测定,将两种方法的测定结果进行比较，结果显示，两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内，说明样品的消解是比较完全的。微波消解比电热板消解平均值高，分析原因可能是微波消解温度高且温度分布均匀，人为干扰少。用微波消解的平均值与标准样品相关性更好，相对标准偏差基本低于电热板消解，可见微波消解的精密度较高。
3、结论
通过实际操作发现，微波消解法和电热板消解法进行前处理都能较准确的测出土壤中铅、镉的含量，但相比较，微波消解法操作简便，流程耗时短，消解温度高且均匀，消解完全，效率高，精密度和准确性均好，准确可靠。

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私聊

鹤壁李勇

第1楼2018/07/01

文章写的很完整，有含量，表扬！

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私聊

vm88

第2楼2018/07/01

两种方法来做对比，数据很完整，内容很详细。

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私聊

简爱

第3楼2018/07/01

有了全面的了解，点赞。

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私聊

ldgfive

第4楼2018/07/02

应助工程师

文章写的很全面，值得学习

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私聊

jjj333

第5楼2018/07/02

同款微波消解仪和Thermo原吸仪飘过！！看标线点，应该是火焰做的吧？不知道你用石墨炉做过这两个元素吗？

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私聊

冰山

第6楼2018/07/02

应助达人

加标浓度是怎么回事？25ug/mg、0.1ug/mg是什么意思?另，“两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内”这一观点是如何得出的?样品加标与标准样品不一样，还有提到的"允许值的范围”是多少？

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私聊

zal

第7楼2018/07/03

应助达人

如果把冰山老师的提的问题写进来就是一篇不可多得的好文章了

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私聊

huangza

第8楼2018/07/03

应助达人

两种方法都是国家标准方法吗？

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私聊

qq250083771

第9楼2018/07/03

应助达人

1 这个写法确实是存在问题的，加标量的话一般是按照加入浓度为多少的标液多少毫升，最终换算为毫克量或者是按照最终定容体积换算为浓度。加入多少μg/mg，此说法按照我的理解，应该是欠妥！另外μg/mg中，μ写错了
2 对于此种样品，是由国家标准物质的，建议直接做国家标准物质就行了，加标回收率建议用于一些不能找到标准品的实验中！
3 现在土壤中铅和镉的测定方法中应该是有这一种方法，但是不知道使用是否广泛，一般可能是不是直接用石墨炉法测定要简单一些！
以上观点纯属个人建议，说话比较直接，如有不妥，请见谅！！！
冰山(yang_qingwen) 发表:加标浓度是怎么回事？25ug/mg、0.1ug/mg是什么意思?另，“两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内”这一观点是如何得出的?样品加标与标准样品不一样，还有提到的"允许值的范围”是多少？