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气相色谱，出现像污染一样的杂峰。

上古神镐

2018/08/08

气相色谱（GC）

刚接触气相不久，就接受了一天的培训，所以有很多问题不太明白，想要请教一下。
我用的铂金埃尔默（perkinelmer）的气相色谱仪和顶空自动进样器。最近在跑标准溶液准备做标准曲线的时候，发现第二个瓶子开始基线上有3个微微隆起的杂峰，第一个的时候却基线很稳定，所以自己想再测试下。
1.于是用两个瓶子装了一样的标准溶液，相同的量和浓度，一样的条件，开始跑。第一个出峰正常，基线平稳，可是第二个有一样的3个隆起，同时出来的峰感觉明显比第一个要小。
因为3个隆起间隔的时间和3个标准品的间隔时间一样，所以怀疑是有物质残留。
2.于是第一个照常放标准溶液，第二个空跑。结果第一个基线稳定，出峰正常。第二个也没有微微隆起的三个杂峰。（到这里感觉又不像是物质残留）
而且假如是物质残留为什么第二次测得的峰会比第一次小呢？
不太清楚为什么会出现这种状况，所以想来论坛里请教一下，希望大家帮帮忙。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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郭景祎

第1楼2018/08/08

应助达人

难道是第一个瓶子里留下的残留？

0

郭景祎

第2楼2018/08/08

应助达人

你试一下两个瓶子中间放一个空白

0

PAEs

第3楼2018/08/08

应助达人

多走几针溶剂或者空针

0

PAEs

第4楼2018/08/08

应助达人

多走几针溶剂或者空针

0

zyl3367898

第5楼2018/08/08

应助达人

我怀疑是衬管里有残留，先多进几针溶剂吧

0

www

第6楼2018/08/08

应助达人

请标识出三个微微隆起的峰的位置。。.

0

上古神镐

第7楼2018/08/08

看第三张图，下面那个是第一个，上面那个是第二个，是不是第二个每个峰之间都有一点隆起。。。
www(cxm2009) 发表:请标识出三个微微隆起的峰的位置。。.

0

上古神镐

第8楼2018/08/08

我昨天也怀疑是衬管有残留，所以用2.5M的盐酸泡了一晚上，然后有放到丙酮里，超声了半个小时。然后发现有顽固残留，就直接用棉签沾丙酮搓进去了擦了。挺干净的，就是没有做那个硅烷化。。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:我怀疑是衬管里有残留，先多进几针溶剂吧

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上古神镐

第9楼2018/08/08

是让机器空跑几次吗。
PAEs(v2911392) 发表:多走几针溶剂或者空针

0

上古神镐

第10楼2018/08/08

是让机器空跑几次吗。
PAEs(v2911392) 发表:多走几针溶剂或者空针

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