液相色谱(LC)
sdlzkw007
第1楼2018/08/11
看来是样品检测过程中的基质残留物在柱子上,建议冲洗一下试试;基线分离原来可以的话就是色谱柱脏了,柱效下降的原因
书虫90
第2楼2018/08/12
冲洗一个晚上没有效果,很揪心。有时冲2天才冲干净,用不了多久 又有鼓包。柱子是刚买的。重现不了分析包分离效果
夏天的雪
第3楼2018/08/13
1、按照您的描述,冲洗色谱柱后基线鼓包还是可以消失的,说明鼓包应该是污染引起的,还是考虑冲洗,是否可以在程序完成之后加一个高比例有机相冲洗的过程,或者延长18-22min的时间;2、空白色谱图中也有许多小峰,考虑污染或者试剂纯度不够引起的;3、重现性与方法和仪器有关的,您的色谱柱及仪器条件是否与安捷伦的一样,看分析包的谱图,部分峰的分离度本来就很低,稍微有些差别就可能影响他们的分离
moviehua
第4楼2018/08/13
NaH2PO4 是国药分析级,甲醇、乙腈是色谱纯,这些换成进口LC/MS 级别试试。
dadgoh
第5楼2018/08/13
冲洗可另设梯度,流量小谢更有利。
第6楼2018/08/13
每天走完样品 都会设置冲洗 先高比例的水相 后面是高比例的乙腈低流速冲洗30-40分钟。还是冲不掉,反接低流速的乙腈冲洗7小时 还是冲不干净,扎心
第7楼2018/08/13
1、鼓包问题应该是多肽酸水解后直接衍生进样 对色谱柱造成污染,可以将酸水解后的样品进行前处理(不知道该怎么前处理,过一根C18),或者增加高比例有机相冲洗(不过实际操作上,冲洗的效果不理想,100%纯乙腈冲洗一天也没用)2、试剂用的是天地,没有默克的。我想想换换试剂,无奈 3、色谱柱、衍生试剂、标准品全部购买安捷伦的,色谱参数按照安捷伦提供的分析包设置,一模一样。
第8楼2018/08/13
公司没有申购这么高级的试剂 无奈~~~~
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报