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三氯杀螨醇的检测疑问

气相色谱(GC)

  • 检测农残三氯杀螨醇时,进了几针标样发现有四五个峰,其中两个相对来说大些。看之前的发帖说,此物质受进样口温度关系的高低有很大影响,但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津,感谢之至。
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  • zyl3367898

    第1楼2018/08/15

    应助达人

    你的进样口温度是多少?

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  • zyl3367898

    第2楼2018/08/15

    应助达人

    换个新衬管,多进几针溶剂,基线平稳无峰时再进样,可能是进样口有污染。

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  • 问题123

    第3楼2018/08/15

    进样口280,进了几针溶剂,在标样位置杂峰处没有出峰。

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  • 安平

    第4楼2018/08/15

    应助达人

    有图么?具体条件说一下

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  • 我是风儿

    第5楼2018/08/15

    应助达人

    三氯杀螨醇与进样口温度有关,它在高温下不稳定,会裂解,温度越高,裂解的越完成,所以气相色谱系统足够洁净(进样口、衬管、色谱柱等全新),温度超过280度时,会出现只出一个裂解峰的情形,前提还需要气相色谱系统足够洁净,如果不够清洁,三氯杀螨醇会有两个大峰,几个小峰应该是你们进样系统不够干净造成的。三氯杀螨醇标液也要新的,存放时间长了,也有出几个峰的,当进样口温度超过150度时,三氯杀螨醇即发生了裂解。前一个是本体峰,后一个是其降解峰,所以做三氯杀醇可以改用液相色谱法来检测,这样就不存在高温裂解的问题,或者加碱处理让其完全裂解,出入境SN有这个方法的

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 问题123

    第6楼2018/08/16

    非常感谢您,我进样口温度设置的290,但还是有两个峰,换言之我以两个峰面积和来定量喽。还是进样口温度再高些,使其裂解为一个物质,以单个峰定量。望您帮助解疑。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:三氯杀螨醇与进样口温度有关,它在高温下不稳定,会裂解,温度越高,裂解的越完成,所以气相色谱系统足够洁净(进样口、衬管、色谱柱等全新),温度超过280度时,会出现只出一个裂解峰的情形,前提还需要气相色谱系统足够洁净,如果不够清洁,三氯杀螨醇会有两个大峰,几个小峰应该是你们进样系统不够干净造成的。三氯杀螨醇标液也要新的,存放时间长了,也有出几个峰的,当进样口温度超过150度时,三氯杀螨醇即发生了裂解。前一个是本体峰,后一个是其降解峰,所以做三氯杀醇可以改用液相色谱法来检测,这样就不存在高温裂解的问题,或者加碱处理让其完全裂解,出入境SN有这个方法的

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  • 问题123

    第7楼2018/08/16

    老师, 我这边进样口温度分别设置290和250,都是两个峰,会不会是柱温箱温度高的原因。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:三氯杀螨醇与进样口温度有关,它在高温下不稳定,会裂解,温度越高,裂解的越完成,所以气相色谱系统足够洁净(进样口、衬管、色谱柱等全新),温度超过280度时,会出现只出一个裂解峰的情形,前提还需要气相色谱系统足够洁净,如果不够清洁,三氯杀螨醇会有两个大峰,几个小峰应该是你们进样系统不够干净造成的。三氯杀螨醇标液也要新的,存放时间长了,也有出几个峰的,当进样口温度超过150度时,三氯杀螨醇即发生了裂解。前一个是本体峰,后一个是其降解峰,所以做三氯杀醇可以改用液相色谱法来检测,这样就不存在高温裂解的问题,或者加碱处理让其完全裂解,出入境SN有这个方法的

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  • zyl3367898

    第8楼2018/08/16

    应助达人

    进样口温度设为150度,能只出一个峰吗?

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  • 问题123

    第9楼2018/08/17

    没试,感觉温度太低,气化会不完全吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样口温度设为150度,能只出一个峰吗?

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  • 安平

    第10楼2018/08/17

    应助达人

    柱温多高

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