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火焰测土壤中铜,回收率低

原子吸收光谱(AAS)

  • 想请教一下大家,最近用火焰测土壤中的铜,做出来的质控回收率只有75%左右。做的标线1mg/L,对应吸光度一开始有0.2过了两天测吸光度只有0.12。现在能确定的是进样没问题,雾化器没有堵。而且做镍锌铬回收率都还可以的。哪里可能有问题呢?
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  • 冰山

    第1楼2018/08/22

    应助达人

    消解方法是怎样的?

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  • 冰山

    第2楼2018/08/22

    应助达人

    消解方法:称样量、加什么酸及加酸量还有定容体积分别是多少?;标曲浓度范围是多少?一般铜还是相当稳定的

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  • qq250083771

    第3楼2018/08/22

    应助达人

    回收率低也有可能是加标量与样品含量差别太大有关
    另外,你的样品测出来浓度有没有在标准曲线的中间?如果在最低点与零点之间肯定也不准确,多告知一些信息,会让我们更好的分析哦

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  • m3229234

    第4楼2018/08/23

    称0.2g,加硝酸4ml,氢氟酸2.5ml,微波消解,最后定容到50ml。标准曲线是0.2,0.5,1,2,3mg/L。最后测出来GSS-23 的浓度只有约0.09mg/l。但是用icp测出来有0.11左右

    冰山(yang_qingwen) 发表:消解方法:称样量、加什么酸及加酸量还有定容体积分别是多少?;标曲浓度范围是多少?一般铜还是相当稳定的

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  • 冰山

    第5楼2018/08/23

    应助达人

    1.不加高氯酸可以消解彻底吗?这个方法有出处吗?得到验证了吗?跟湿法消解对比过吗?
    2.消解液中铜含量相对于标曲浓度范围偏低,这样得到的数据偏差较大。浓度大一些数据会更好。

    m3229234(m3229234) 发表:称0.2g,加硝酸4ml,氢氟酸2.5ml,微波消解,最后定容到50ml。标准曲线是0.2,0.5,1,2,3mg/L。最后测出来GSS-23 的浓度只有约0.09mg/l。但是用icp测出来有0.11左右

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  • ldgfive

    第6楼2018/08/23

    应助工程师

    建议称重量0.5g,定容至25mL

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  • 老兵

    第7楼2018/08/23

    应助达人

    最好四酸消解,加酸放置过夜到第二天再消解。

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  • m3229234

    第8楼2018/10/14

    我们后来在加热的步骤中加了0.5-1ml的高氯酸,再测就比较正常了,可能之前消解的样品对于火焰来说还是不干净的,雾化器容易堵

    冰山(yang_qingwen) 发表:1.不加高氯酸可以消解彻底吗?这个方法有出处吗?得到验证了吗?跟湿法消解对比过吗?2.消解液中铜含量相对于标曲浓度范围偏低,这样得到的数据偏差较大。浓度大一些数据会更好。

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