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【第十一届原创】记一次磕磕绊绊的维修老安捷伦1100出口单向阀的经历

hnteng

2018/09/28

私聊

液相色谱（LC）

最近维修了一个老安捷伦液相的出口单向阀，把经历过程跟大家讲讲。
1 维修的起因
我有一台老的安捷伦1100老液相。是别人搁置多年不用的，借给我使用。2001年购置的，到我这里来一年半左右。老仪器，总会有点小毛病。
9月初做实验，发现氘灯点不亮了，使用时间4200小时了，也算寿终正寝。原装的要6000元左右。刚好实验室有一个安捷伦八成新的氘灯，型号与原灯不同，但装上去蛮顺利，可以兼容。所以这问题一下解决了。又发现，过滤白头污染有点快，才一个月新换的过滤白头就变黑了。考虑到已使用17年，估计那原主人也没有换过柱塞杆密封圈，于是拆下检查，果然磨损痕迹明显，但不漏液。于是买来把柱塞杆密封圈换上。不算贵。880元。本想着这下氘灯换新的了，柱塞杆密封圈也是新的，可以好好做下实验了。
没想到换了之后两天，工作站一片飘红，出口单向阀漏液了，还不是微漏，是那种我从来没见过的大漏。压力上不去，只能维持在60bar左右。反复折腾几次弄不好。问了安捷伦的报价，要3400元。有点舍不得。想想我也算是维修过液相多年的用户，维修一直谨小慎微，从未有过不应该的失手，心有不甘。一边跟安捷伦的供应商磨，一边自己想办法。

图1 安捷伦1100出口单向阀漏液
我将一台国产液相的单向阀弄下来，弄了个配套的套筒装到这个安捷伦的出口上，发现还是不能紧固，漏液。又找了台制备型安捷伦的单向阀，阀芯大了，且长度偏长，不行。很恼火。思来想去，还是得从现在这个破单向阀上想办法。
2 维修过程

这个安捷伦1100的单向阀，网上吹得神乎其神，说如何如何精细，如何拆不得，我也是有些忐忑。在论坛找了一圈，没找到拆这个出口单向阀内部的视频或图片，到安捷伦网站去找，也只找到整体拆下单向阀的视频。
为了节省这3400元大洋，决定冒险一试。想着即使要换新的，我把这旧的拆了看它个“尸体”，我也算有所收获了。再者，单向阀一般是不容易出问题的。也许还有一线希望。
先观察，这个单向阀相比其它品牌略显复杂。外面一圈是一个黑色橡胶套筒和一个不锈钢螺圈。取下外围这两个部件后，就是核心部件了。与岛津等其它品牌的不同，它中部有一个小孔。我上机观察时，液体就是从这个小孔里汩汩地流出来的。我恨死这个小孔了。

图2 拆下的单向阀（黑色橡胶圈已拉起）

图3 拆下的单向阀（展示中部的小孔，液体就是从这个小孔漏出来）
观察了一会儿，决定开拆。先把单向阀流入端的黄金垫（大的）小心取下，用两把扳手作左旋拧松。这个阀终于逐渐露出它的庐山真面目。内部核心构造从流出端起依次是小黄金垫、瓷套筒，套筒里装一个黑色小圆柱体（这个东西一端有豁口，豁口朝流出方向），红宝石、阀座。阀座其实还可拆。但对于我们用户来说，基本上只能拆到这步了。也不想动阀座。

图4 拆下黑色橡胶圈、螺母，露出中间核心的单向阀（中间这个部件下面，也就是液体流入端有一个黄金帽，此图中黄金帽已取下）

图5 展示拆下的核心部件（在反复折腾中不小心把这个小黄金帽弄皱了）

图6 取掉小黄金帽露出白色瓷套筒

图7 取掉白色瓷套筒，拿出黑色小圆柱体（一端有豁口，豁口朝流出方向），露出阀座，此时红宝石在阀座上，由于是俯视，可能不能明显看到为红色。

图8 取下的单向阀全部构件。我能拆到的总共9个小部件。当然，最左侧的那个部件还可拆。我看那边是完全好的，没动它。

图9 各部件大致说明。部件的规范名称不知道。以我的习惯和认知命的名，大家能看懂就行。注意有两个黄金帽，小黄金帽是在核心部件内部起紧固作用，位于流出端。大黄金帽是核心部件外侧，位于流入端，与泵头接口形成紧固。这两个东东弄皱了就非常麻烦。
拆了之后，我将各部件用超纯水清洗了一番，重装上去，还是漏液。后来又想着在黄金帽前面加橡胶或塑料垫片，装上之后仍漏，而且，在反复折腾中把那个小的黄金帽弄得皱起了（图5）。因为弄皱了，非常懊恼。因为我知道这个黄金帽就是因为有一定韧性，用来紧固的。皱了是肯定卡不紧了。没办法，硬着头皮，用废圆珠笔的笔尖和塑料杆一点一点地渐渐恢复。就像打章丘铁锅一样纯手工一点点地弄，弄了差不多一两个小时，勉强弄平。又装到上面适当用力紧了紧，再取下，基本上平了。装上，仍然漏。但压力能上升。
搞得精疲力尽。我也是差不多技穷了。忽然想起我平常维修液相漏液的大杀器----生料带。也就是聚四氟乙烯带，软软的，什么酸碱腐蚀都不怕。以前修修国产液相时经常要用到。
只好小心地把那个中间白色瓷套筒缠上一圈生料带。拧上。
观察了好大一会儿，仍有微漏。
取下，用扳手加了把劲。基本到螺丝全部到位了。
再次装上去。细心观察，一分钟，两分钟，三分钟，不漏。十分钟，不漏。半小时，不漏。将流动相比例调整，使其柱压达到120bar，仍然不漏。开了几个小时，检验，仍不漏。看来大功告成！

图10 修复后单向阀不漏

图11 修复后用纯乙腈，1ml/min冲柱，压力平稳。
为了进一步考察单向阀修复后机子的平稳性。我采用蛇床子素为标准物进行精密度的测定。因我的机子同时有紫外和荧光检测器，蛇床子素有紫外吸收、也有荧光，所以我经常用它来检测我机子的稳定性。
第一天检测结果不太满意。保留时间不稳，峰面积RSD也大，均超过了2%。非常担心！觉得这次单向阀受伤太过严重，怕有点无力回天。

图12 用原来的柱子测定的精密度。不太理想。
回家仔细想了想。考虑了柱子问题。因为这根柱子前段时间测样较多，加之上次液相出问题，可能也没及时冲柱。另外，也看到色谱峰的峰型不太对称。对称因子只有0.88，所以觉得也许柱子有问题。最好的办法是弄一根较新的柱子来检验，这样可排除柱子的问题。
于是换了一根刚启用不久的AQ-C18柱。连续进了一二十针。
检测结果还是比较满意的。保留时间、峰面积的RSD均在0.5%以内。与之前相比没有大的差异。

图 13 换AQ-C18柱（九成新柱）后精密度考察结果
后又考察了一次，结果均比较满意。柱压也比较稳，波动在1bar.
这次维修差不多就完成了。后续就是在测定样本中去考察长期稳定性了。
3 经验教训总结
这次维修，应该说本不应该的。我回忆引起这个单向阀漏液的原因可能是当时拆泵时取单向阀时有点毛躁，没有完全按部就班来。而且在安装单向阀上面的连接管时，没有用扳手固定下面单向阀的螺母，很可能在紧固过程中造成单向阀核心部分的那个瓷套筒等位置有挪移。
所以，在这里写给广大站友几点心得或建议。
（1）安捷伦单向阀结构相对复杂，拆装不易。因此拆泵头时能不拆就不拆。一定要拆，也要按规矩来拆。先把上面连接的不锈钢管中的小螺母拧松，再拧单向阀的螺母。特别要强调的一个原则是：取上面的小螺母时，一定要用扳手固定下方的单向阀大螺母，以免造成单向阀中间的瓷套筒移位而漏液。

图 14 安捷伦出口单向阀拆装注意事项
（2）单向阀不会轻易坏。不属于耗材。只是一个容易出问题的部件。其实多数问题是可以不拆就可以解决的。无论单向阀的结构复杂还是简单，其基本原理大多是一样的（图15）。根据这次经历，我觉得安捷伦的出口单向阀如果脏了，超声处理没有任何问题，随你横放竖放。（之前有站友说一定要垂直放着超声。我看是没必要的）

图 15 单向阀基本原理
（3）知己知彼，百战不殆。正因为我们知道了它的结构，维护的时候就更明了。它已不再神秘。我们没必要把仪器过于神秘化。其它安捷伦的单向阀原理跟其它品牌的是一样。只是部件做得复杂些，精贵些。事实上，后期安捷伦的一些单向阀就是采用了简单的阀芯加一个不锈钢外套，也挺好用。当然，我们也从安捷伦早期HPLC里看到了工程师的匠心，把一个小小的部件做得如此精致。虽然我觉得它完全没必要那么复杂。
（原始贴子见：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6969471）

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