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液相色谱甘氨酸和乌洛托品分不开，怎么调整呢？

Insm_8e50a097

2018/11/28

液相色谱（LC）

乙腈和PH=2水加磷酸的流动相1：9，流速0.5ml/min，普通C18柱子250mm

分
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检测老菜鸟

第1楼2018/11/28

应助达人

有机相比例和流速已经够低了，如果再往下调，嗯，再往下调吧，5:95,0.3，但关键是柱子，普通C18柱好像没啥好效果。如果峰型可以的话不用执着于PH=2，可以加点三乙胺。

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Insm_8e50a097

第2楼2018/11/28

那三乙胺加多少量合适呢？
检测老菜鸟(v3295053) 发表:有机相比例和流速已经够低了，如果再往下调，嗯，再往下调吧，5:95,0.3，但关键是柱子，普通C18柱好像没啥好效果。如果峰型可以的话不用执着于PH=2，可以加点三乙胺。

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检测老菜鸟

第3楼2018/11/28

应助达人

全部流动相为100计，加0.05-0.25。量可以和磷酸相当，或者比磷酸多一点。不过这不是主要的，你降流速实在做不到分离又没有其他色谱柱的时候再试。
Insm_8e50a097(Insm_8e50a097) 发表:那三乙胺加多少量合适呢？

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Insm_8e50a097

第4楼2018/11/28

好的，我试试，现在没有柱子可以换了
检测老菜鸟(v3295053) 发表:全部流动相为100计，加0.05-0.25。量可以和磷酸相当，或者比磷酸多一点。不过这不是主要的，你降流速实在做不到分离又没有其他色谱柱的时候再试。

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sdlzkw007

第5楼2018/11/28

应助达人

看样子出峰很快，保留很弱。建议转换离子交换柱试一下或者能够耐100%纯水的改性C18柱子

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Insm_8e50a097

第6楼2018/11/28

是单独加三乙胺吧??
Insm_8e50a097(Insm_8e50a097) 发表:好的，我试试，现在没有柱子可以换了

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Insm_8e50a097

第7楼2018/11/28

没有能耐纯水的柱子??
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看样子出峰很快，保留很弱。建议转换离子交换柱试一下或者能够耐100%纯水的改性C18柱子

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Insm_8e50a097

第8楼2018/11/28

换成三乙胺打标品怎么这样呢？
检测老菜鸟(v3295053) 发表:全部流动相为100计，加0.05-0.25。量可以和磷酸相当，或者比磷酸多一点。不过这不是主要的，你降流速实在做不到分离又没有其他色谱柱的时候再试。

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检测老菜鸟

第9楼2018/11/28

应助达人

你加了多少三乙胺，流动相条件和之前一样吗
Insm_8e50a097(Insm_8e50a097) 发表:换成三乙胺打标品怎么这样呢？

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Insm_8e50a097

第10楼2018/11/28

我是不是理解错了，加了0.1%
三乙胺，没有加磷酸调节PH??流动相碱性太强，不知道柱子会不会有问题
检测老菜鸟(v3295053) 发表:你加了多少三乙胺，流动相条件和之前一样吗

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