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质谱定性分析问题

气质联用(GCMS)

  • 请各路大牛赐教:用质谱做检测时,某物质的出峰时间与标准品A的相匹配,但样品特征离子丰度比与标准品A的不一致且超出检测方法给定的范围,能不能认为该检出物不是A?出现这种情况该怎么解决(或者说是复核)呢?
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  • GRANT

    第1楼2018/12/19

    应助达人

    某物质的出峰时间与标准品A的相匹配,但样品特征离子丰度比与标准品A的不一致且超出检测方法给定的范围----,需要再复核确认,如:加适量标液到样品中,进样检测,看看是否重合,离子碎片比例是否合适?

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  • tang566

    第2楼2018/12/19

    应助达人

    样品特征离子丰度比与标准品A的不一致且超出检测方法给定的范围,能不能认为该检出物不是A?
    如果给定的范围合理,待测物的特征离子丰度比超出范围,可以认为检出物不是A。质谱定性是参考保留时间和碎片离子来综合定性。
    准确起见,做个谱图的全扫描,然后做个解谱,同时,也用标准品A做个加标,综合观察下。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2018/12/19

    应助达人

    加标看下,丰度不一致不代表不是一种物质

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  • zwq1973

    第4楼2018/12/19

    应助达人

    离子比例差多少呢?如果全扫描可以出峰,且和标准物质的全扫描图完全匹配上,再结合保留时间到时可以确定的

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  • m3162431

    第5楼2019/01/16

    有事忘记上来看各位大神的解答了,谢谢大家的热心帮助!
    我们用的是混标,没有单标。请问加混标可以吗?另外在物质A出峰的时候柱流失(程序升温到280℃以上了)也挺严重的,平时测标样(5级浓度),浓度低于某个数值(L值)时,全扫描是没有峰的。加标检测时是+L值的还是直接+标样最高浓度的合适?

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  • 额哦style

    第6楼2019/01/18

    加标用高浓度的加 注意要等量加标 加标后预计浓度要是测试值的2倍, 假设定量值是5ppm 有1mL ,你可以加0.01uL 500ppm的标液 这样预计上机浓度就是10ppm
    如果上机读数最后是10ppm 那说明这个物质就是A
    如果上机读数还是5ppm 那就说明这个物质不是A

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  • m3162431

    第7楼2019/01/18

    谢谢!

    额哦style(v2890267) 发表:加标用高浓度的加 注意要等量加标 加标后预计浓度要是测试值的2倍, 假设定量值是5ppm 有1mL ,你可以加0.01uL 500ppm的标液 这样预计上机浓度就是10ppm如果上机读数最后是10ppm 那说明这个物质就是A如果上机读数还是5ppm 那就说明这个物质不是A

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