气相色谱(GC)
检测老菜鸟
第1楼2019/02/24
没有用过ECD做过百菌清,不过你说的效果不好指的是什么?线性?响应?还是什么?最好是上一张图来
xiaogumd11
第2楼2019/02/24
我用的是HP-5柱子做的
第3楼2019/02/24
比较好做,容易出峰呀!楼主主要是什么问题
senke
第4楼2019/02/24
进样口温度300℃;载气为氮气,流速0.5mL/min;程序升温初始温度150℃,保留1min,25℃/min升温至250℃,保留5min;检测器温度300℃;进样量1μL分流进样,分流比20。这个条件试试。如果是回收率偏低的问题,建议你参考如下帖子:https://bbs.instrument.com.cn/topic/6828712/
第5楼2019/02/24
当然更换成气质方法或许更好一点。
第6楼2019/02/24
百菌清是个比较难做的项目,毛病多,需要关注的因素多,不然回收率上不去,甚至没响应主要需注意以下几点:1、仪器状态,衬管、色谱柱需维护,不然响应值不稳定,甚至无响应2、提取时需在一定的酸性条件下,不然提取效率不高3、净化时一般不选用CARB,一定要选的话,洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与,否则无回收率4、净化手段需要够强悍,不然受基质影响,其回收率波动范围很大,响应值亦不稳定,推荐净化手段为:样品提取后,转化为正己烷介质,过佛罗里硅土柱,用正己烷洗10 mL,弃去,换成乙酸乙酯 正己烷(1 9)洗脱,收集10 mL,浓缩定容
sdlzkw007
第7楼2019/02/25
楼上总结的很到位,百菌清属大环内酯类药物,有着特殊性,特别是和其他药物一起做的时候,很难掌握条件
通标小菜鸟
第8楼2019/02/25
百菌清很好做啊ecd,我图上的是1ppm浓度的百菌清,响应很高啊,且出峰没有什么异常,我用的柱子是db-1701。程序升温初始100℃,保持2min,以30℃每分钟速度升到200℃,保持1.5min;2℃速率升到240;30℃速率到280。如果出的不好的话一方面升温程序有关,另一方面柱子类型也有关
m3086423
第9楼2019/02/25
就是出现这样的问题 直接出现了四个峰
第10楼2019/02/25
你用的是标液还是自己用固体配置的
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