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老化色谱柱对MS到底有多大影响？

zhmm424313

2019/07/23

气质联用（GCMS）

新色谱柱或长时间未使用的色谱柱接入检测器前都需要进行老化操作，安捷伦Agilent的MSD操作手册中对此也是有明确的要求。

但人有时总是会大意，又心存侥幸。。倘若有一天将未老化的色谱柱接入MSD，而又不想卸掉真空，这样老化又会发生什么呢？
下图是正常调谐的报告：

正常的自动调谐报告要求：①峰形平滑对称、②相近的质量峰宽、pw50=0.60±0.1 ③峰个数小于200、④空气、水含量小于5%、⑤正确的质量分布、合适的相对丰度、正确的同位素比值，⑥EM电压，与上次调谐波动小于200.

我接入一根新的DB624色谱柱，顺手就抽上了真空后，而发现还没老化色谱柱，想着能侥幸一次。
第二天下午调谐的时候问题就出现了。

后果：（1）越往高质量数，峰型越凌乱，（2）EM电压显著升高，866.9→1602，（3）……各位自己找找看
处理方式只有一个——清洗离子源：

清洗完成后的再调谐，各项指标基本回归正常。

讨论：遇到这种情况，质谱仪如何设置才可以把影响降至最小？

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zhmm424313

第1楼2019/07/23

调谐报告字体有点儿小，看起来不太容易，补充原PDF报告

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GRANT

第2楼2019/07/23

应助达人

不接质谱端，用盲头堵上，老化色谱柱后，再接上

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zhmm424313

第3楼2019/07/23

标准操作是这样的
GRANT(fatinsect) 发表:不接质谱端，用盲头堵上，老化色谱柱后，再接上

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JOE HUI

第4楼2019/07/23

应助达人

可以提高EI离子源温度如280-300,将离子源脏物抽走

0

zhmm424313

第5楼2019/07/24

事后也有想到这一点，离子源温度升高，污染会减轻一些
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可以提高EI离子源温度如280-300,将离子源脏物抽走

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symmacros

第6楼2019/08/02

应助达人

遇到这种情况，还是清洗离子源稳妥。

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zhmm424313

第7楼2019/08/17

确实时这样，最后也是清洗了离子源才好的
symmacros(jimzhu) 发表:遇到这种情况，还是清洗离子源稳妥。

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雾非雾

第8楼2019/08/31

应助达人

最好还是按标准操作，不要侥幸偷懒，离子源基本上越用越脏的趋势，虽然清洗能回复一些但总体来说污染还是在积累的，尽可能减少可能的污染还是必须的。

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symmacros

第9楼2019/09/21

应助达人

请问楼主换柱子时候卸真空吗？

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zhmm424313

第10楼2019/09/21

换柱子要卸真空
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主换柱子时候卸真空吗？

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