今天发现问题了,不是滤膜吸附作用,而是这个杂质未能完全溶解。
在乙腈中溶解后,虽然肉眼已不见 任何颗粒杂质,但是肉眼可见最小微粒直径是50um,我们用的滤膜为0.22um,因此如果这个杂质在乙腈中肉眼可见溶解了,实则其溶后粒径大于0.22um而小于0.5um的话,那么就会在过滤后被滤膜滤走,液相中显示无杂质峰;同样如果不滤,由于<0.5um,所以会通过色谱柱在检测器中被检测到,在图中便会出峰。
也是偶然发现这个问题,因为流动相是乙腈,且甲醇可能会与其他物质反应,因此一直用的乙腈溶解;
就在前两天发现该样品前面一步的产品,用乙腈溶解后液相出峰分叉,百思不得其解,后来了解到,合成人员用的是甲醇溶解,
因此用甲醇溶解这个样品,且正常过滤,发现那两个小杂质正常出峰!问题解决!!!
至于那个国产的滤膜,可信度很小……因为,明明为0.22um的孔径,过滤的时候却非常容易,而且浑浊的液体,滤了以后还是浑浊的。