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【已解决】请教石墨炉测镉质控偏低的问题

jjj333

2019/07/31

原子吸收光谱（AAS）

和我另一个帖子关联，暂时算解决了https://bbs.instrument.com.cn/topic/7318862_1
消解是用微波消解法，取样量0.2g，6mL硝酸，2mL盐酸，2mL氢氟酸，定容到50mL，基改剂是国药分析纯的5%磷酸氢二铵，加5uL，进样量20uL。

赶酸和不赶酸都测过，不赶酸比赶酸稍好。赶酸后测出来的值只有真值的1/10，不赶酸最好也就只有真值的一半。
灰化原子化的优化走了N遍，基本没什么改善。
出峰图上看，质控的背景有整体吸光度的一半，扣完背景后样品吸光度几乎就是一条直线了，但同时做的土壤样品，就还有峰的。gss8的峰这次是不赶酸做的，样品的峰就类似gss27的峰

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:话题

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jjj333

第1楼2019/07/31

还有这个拖尾的问题，也无法解决。。。。。。。。。。。。

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ldgfive

第2楼2019/07/31

应助工程师

问题有可能出在消解过和和基体改进剂使用上
消解时，应该将酸尽量赶尽，再用稀硝酸溶解定容
基体改进剂少加一点

0

分
该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:有效应答

冰山

第3楼2019/07/31

应助达人

1.拖尾问题把仪器的读数时间延长至5秒看看
2.质控样结果偏低问题可能消解不彻底。消解液是澄清透明的吗？定容体积可以减至25ml。

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我是风儿

第4楼2019/07/31

应助达人

拖尾可以提高石墨炉程序升温中的原子化的温度

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不可掂量

第5楼2019/07/31

石墨管用久了吧

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不可掂量

第6楼2019/07/31

拖尾的话，可以把最后两步温度提高点
jjj333(jjj333) 发表:还有这个拖尾的问题，也无法解决。。。。。。。。。。。。

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jjj333

第7楼2019/07/31

赶酸的话，会比这个还低！
ldgfive(ldgfive) 发表:问题有可能出在消解过和和基体改进剂使用上
消解时，应该将酸尽量赶尽，再用稀硝酸溶解定容
基体改进剂少加一点

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jjj333

第8楼2019/07/31

消解确实不是完全消解，取的是离心后的上清液做的，但是同样的消解液，其他铜锌铅铬都可以做到质控范围内
冰山(yang_qingwen) 发表:1.拖尾问题把仪器的读数时间延长至5秒看看
2.质控样结果偏低问题可能消解不彻底。消解液是澄清透明的吗？定容体积可以减至25ml。

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jjj333

第9楼2019/07/31

再提高就不出峰了
我是风儿(nphfm2009) 发表:拖尾可以提高石墨炉程序升温中的原子化的温度

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jjj333

第10楼2019/07/31

石墨管已经都用掉几盒了。。。。。。。。感觉和这个无关
不可掂量(v2813885) 发表:石墨管用久了吧

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