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顶空气相联用不出峰的一次维修~如何区分是气相还是顶空问题

lhl

2019/08/29
红小豆

气相色谱（GC）

当顶空进样器和气相色谱仪联用，如果出现类似不出峰或者出峰变小的情况，该如何来区分是顶空问题还是气相色谱的问题呢？以下的案例可以供参考。
用户使用岛津GC-2010plus气相色谱仪和国产司达顶空，报修故障为不出峰，样品是水中的甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇。如下图：
正常图谱为：

故障图谱为：

目标时间的峰都没有了。用户的顶空型号是长臂加压扎入进样口的方式，所以将长臂取出就可以直接进样。于是用户直接进水样，1ul，出峰如下图。

用户发现峰形不好，且面积不同，于是怀疑气相出问题。却忽略了一个是进的气样，一个是水样。
到达现场后，发现氢气发生器和空气发生器的变色硅胶变成了粉红色，虽然可能与故障无关，还是请用户先换掉了。在仪器未升温的情况下，从进样口到检测器做了一个整体检查，包括进样口的进样垫、衬管、分流缓冲管、分流适配器，检测器喷嘴等。

拆下分流适配器。

分流适配器。

如果不拆喷嘴，可以通过由检测器端适配器向上吹气判断喷嘴堵塞情况。

喷嘴。取下收集极可见。夹住喷嘴的两片金属片作用是加极化电压。
开机后，FID点火稳定后零点释放电压为2万多uV，噪声二三十uV，没有大问题。

检查分流阀电压，也属于正常。

那么如何才能判定气相是否正常呢？最直接的方法当然是进出厂标样来对比。如果您手头并没有出厂验收的标样，可以自己配制某一浓度的标准样品，在一定的条件下，用直接注入的方式进样，保存谱图。当日后顶空气相联用出现问题时，即可以进相同的标样来对比。进出厂测试的异辛烷中正十二、十四、十六烷出峰面积正常，高于出厂标准，并且重复良好。（基线漂移可能是因为未充分稳定）

为了更进一步说明问题，于是采取“人工顶空”的方式——水浴锅配合1mL进样针。在用户要求的温度下加热混标，然后以1mL进样针取样注入。

1mL进样针。若无条件，可以考虑使用普通医用注射器。

水浴锅。
用针进空气无峰，进水浴后的混标能出峰。如下图：

能正常出现四个峰，出峰比正常用顶空时要小（可以解释，因为针是凉的，会残留较多的样品）。于是基本确认是顶空问题。
过几日，向用户询问后续情况，说确实是顶空问题，阀旋转不到位，导致未进样。
小结：
1. 在仪器正常时，应该保留标样的谱图（即使是平时使用顶空进样，也最好留有直接液体进样的正常的图），以备日后对比查看。
2. 当顶空与气相色谱联用出问题时，应该设法将气相独立出来，先单独判断气相是否有问题，进一步可以用顶空针测试，最终确认是否是顶空的问题。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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wazcq

第1楼2019/08/30

应助达人

检查分流阀电压，也属于正常 61.9 51.6 这怎么看？

0

lhl

第2楼2019/08/30

应助达人

不一直缓慢上升，有调节余地，就可以认为正常
wazcq(wazcq) 发表:检查分流阀电压，也属于正常 61.9 51.6 这怎么看？

0

qqqid

第3楼2019/08/30

楼主这个验证过程太费时间了。

1

wazcq

第4楼2019/08/30

应助达人

分流适配器这很少提到会出现什么问题？

0

qqqid

第5楼2019/08/30

只做顶空进样的话，气相系统是比较干净的，不需要检查进样口、检测器，直接验证气相功能是否正常就行。
验证气相也不需要做手动顶空，用户做的四个组分里面有乙醇，找一瓶乙醇，直接从瓶里乙醇上方抽一点（几uL到几十uL）空气进气相。

0

lhl

第6楼2019/08/30

应助达人

你说的当然有道理，用于自己验证是可以的。但是要说服用户，肯定要费点周折。
qqqid(qqqid) 发表:只做顶空进样的话，气相系统是比较干净的，不需要检查进样口、检测器，直接验证气相功能是否正常就行。验证气相也不需要做手动顶空，用户做的四个组分里面有乙醇，找一瓶乙醇，直接从瓶里乙醇上方抽一点（几uL到几十uL）空气进气相。

0

lhl

第7楼2019/08/30

应助达人

与安家的分流平板作用类似，如果用户平时接柱螺母时拧的太紧，有可能会堆积石墨。
wazcq(wazcq) 发表:分流适配器这很少提到会出现什么问题？

0

zyl3367898

第8楼2019/08/31

应助达人

工程师的标准做法，上门先将进样口与检测器部分检查一遍，或换成新的，这样再查找问题，就排除了很多因素。

0

lhl

第9楼2019/08/31

应助达人

是的。时间因素，不可能一项一项排查
zyl3367898(zyl3367898) 发表:工程师的标准做法，上门先将进样口与检测器部分检查一遍，或换成新的，这样再查找问题，就排除了很多因素。

0

dadgoh

第10楼2019/09/01

应助达人

手动顶空响应比正常小，是由于手动是用注射器负压抽上来的样品气，而顶空仪进样是正压顶过来的样品气，其浓度不一样。

0

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