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安捷伦720 标液配置 钙元素CPS值小了十倍,浓度却没变,求分析原因。

ICP光谱

  • 本实验室使用安捷伦720,最近一次配置标准溶液。钙元素的CPS值较原来小了10倍。而浓度却显示计算正常。请问为什么。回测标准溶液质控点也符合要求。但是这明显不对。测定样品时候,测定标准物质,发现比原来大了10倍左右。请指教。
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  • JOE HUI

    第1楼2019/10/15

    应助达人

    看你图片显示2019年10月14日的Ca工作曲线各个点强度值整体都比10月12日的小10倍,你说的10月14日的测定的标准物质就比原来大10倍是正常的,毕竟10月14日的整体强度小了10倍,你测定的标准物质原本没变,证明仪器状态有发生变化。
    所以建议如下:
    1.建议先检查进样系统,是否堵塞,脏了,需要对进样系统做下维护,如更换进样管,若是同心雾化器,需要清洗,雾化室也需要清洗,塑料连接管清洗,炬管王水浸泡清洗(可以换上备用的),甚至观测窗也需要维护(需要拆掉两块面板,黑色胶圈里面,洗涤剂清洗镜面,擦干),进样系统换好后就需要重重新暗电流扫描,波长扫描,炬管准值等。
    2.重新测试工作曲线,观察各个浓度点强度是否正常,若还是一样,可能需要考虑标准物质配置及其原始标准物质是否有效
    一般我认为是进样系统存在问题,像GCMS90%以上也是进样系统存在问题
    3.另外.你的浓度点好大,从500-8000mg/L,不担心饱和吗?样品Ca浓度一般多少 ?
    4.现在我们测试项目都带有质控样,有过程控制比较好,做成均值-标准偏差的质控图比较好,也有做标准曲线强度控制图,比如选择你的500钙的浓度点做成强度控制图,方便监控仪器状态变化

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  • 砂锅粥

    第2楼2019/10/15

    应助达人

    本实验室使用安捷伦720,最近一次配置标准溶液。钙元素的CPS值较原来小了10倍。而浓度却显示计算正常。请问为什么。回测标准溶液质控点也符合要求。但是这明显不对。
    仪器是根据用户配置的标准溶液去校正曲线的,只要你配的曲线梯度关系对应,出来的曲线就计算正常,就算你小了20倍,100倍,都是正常的。回测肯定也是正常的。仪器不会知道你配的曲线浓度对不对,它只会默认你配的是对的。
    测定样品时候,测定标准物质,发现比原来大了10倍左右。请指教。
    这就很好理解了,你配的曲线浓度只有原来的10分之一,但是你把曲线的浓度还是当成原来的浓度上机做了曲线,测你的标准物质肯定是比原来大10倍。
    由此可见,你的曲线是有问题的,重新配一条曲线吧,最好从原始储备液开始稀释。我估计您是中间的倍数搞错了,稀释多了10倍。
    另外,楼主的曲线浓度是ppb吧?如果是ppm的话8000肯定仪器饱和了。

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  • 猥琐大叔

    第3楼2019/10/15

    就是你配错了。。。仪器都是很傻的,你说这是1,那么它就是1,你说它是2,那么它就是2。只要数学关系对得上,都是能够成线的。。。
    另外回读标线上的点这个做法是很有问题的,应该由第二人用第二种标液配置。。。

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  • 木头

    第4楼2019/10/16

    强度和浓度怎么转换的?也就是说你标准点你设置0-50-100-200-500-1000。即使不配成这个浓度他也会计算成这个浓度(例如配成0-5-10-20-50-100),只要还是这个梯度,一样计算成0-50-100-200-500-1000???

    猥琐大叔(v2894909) 发表:就是你配错了。。。仪器都是很傻的,你说这是1,那么它就是1,你说它是2,那么它就是2。只要数学关系对得上,都是能够成线的。。。另外回读标线上的点这个做法是很有问题的,应该由第二人用第二种标液配置。。。

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  • 砂锅粥

    第5楼2019/10/16

    应助达人

    理论上来讲就是这个样子。

    木头(Insm_fefc886d) 发表:强度和浓度怎么转换的?也就是说你标准点你设置0-50-100-200-500-1000。即使不配成这个浓度他也会计算成这个浓度(例如配成0-5-10-20-50-100),只要还是这个梯度,一样计算成0-50-100-200-500-1000???

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  • 木头

    第6楼2019/10/16

    您好,谢答。是新配的标准和之前的标准有巨大差别。后来新配之后CPS值正常了。只是没搞懂为何配小了计算出来的浓度没变化。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:看你图片显示2019年10月14日的Ca工作曲线各个点强度值整体都比10月12日的小10倍,你说的10月14日的测定的标准物质就比原来大10倍是正常的,毕竟10月14日的整体强度小了10倍,你测定的标准物质原本没变,证明仪器状态有发生变化。所以建议如下:1.建议先检查进样系统,是否堵塞,脏了,需要对进样系统做下维护,如更换进样管,若是同心雾化器,需要清洗,雾化室也需要清洗,塑料连接管清洗,炬管王水浸泡清洗(可以换上备用的),甚至观测窗也需要维护(需要拆掉两块面板,黑色胶圈里面,洗涤剂清洗镜面,擦干),进样系统换好后就需要重重新暗电流扫描,波长扫描,炬管准值等。2.重新测试工作曲线,观察各个浓度点强度是否正常,若还是一样,可能需要考虑标准物质配置及其原始标准物质是否有效一般我认为是进样系统存在问题,像GCMS90%以上也是进样系统存在问题3.另外.你的浓度点好大,从500-8000mg/L,不担心饱和吗?样品Ca浓度一般多少 ?4.现在我们测试项目都带有质控样,有过程控制比较好,做成均值-标准偏差的质控图比较好,也有做标准曲线强度控制图,比如选择你的500钙的浓度点做成强度控制图,方便监控仪器状态变化

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  • 木头

    第7楼2019/10/16

    请问认证

    砂锅粥(czcht) 发表: 理论上来讲就是这个样子。

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  • 木头

    第8楼2019/10/16

    请问如何判断标准配置是否准确啊

    砂锅粥(czcht) 发表: 理论上来讲就是这个样子。

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  • 猥琐大叔

    第9楼2019/10/16

    没什么转换不转换,是定义~~icp是检测光强的仪器,比如你配个10ppm标液得到强度是10000,20ppm就是20000,这样拉一条曲线,读样品的时候如果样品强度是10000,那么它就是10ppm。。就是这么傻的,所以保持标液的准确性很重要,因为仪器是无法帮你识别出来的。。只要数学关系对得上就能成线。。

    木头(Insm_fefc886d) 发表:强度和浓度怎么转换的?也就是说你标准点你设置0-50-100-200-500-1000。即使不配成这个浓度他也会计算成这个浓度(例如配成0-5-10-20-50-100),只要还是这个梯度,一样计算成0-50-100-200-500-1000???

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  • JOE HUI

    第10楼2019/10/17

    应助达人

    你每个工作点浓度 都是整体配置搞错,都是小了10倍,而工作曲线方法设置都是默认设定浓度点的,如果你某个点倍数没错,肯定是成不了线性的,所以仪器都是啥瓜式,整体误差发现不了的,所以用于监控设备的质量控制有必要

    木头(Insm_fefc886d) 发表:您好,谢答。是新配的标准和之前的标准有巨大差别。后来新配之后CPS值正常了。只是没搞懂为何配小了计算出来的浓度没变化。

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