JOE HUI
第1楼2019/10/15
看你图片显示2019年10月14日的Ca工作曲线各个点强度值整体都比10月12日的小10倍,你说的10月14日的测定的标准物质就比原来大10倍是正常的,毕竟10月14日的整体强度小了10倍,你测定的标准物质原本没变,证明仪器状态有发生变化。
所以建议如下:
1.建议先检查进样系统,是否堵塞,脏了,需要对进样系统做下维护,如更换进样管,若是同心雾化器,需要清洗,雾化室也需要清洗,塑料连接管清洗,炬管王水浸泡清洗(可以换上备用的),甚至观测窗也需要维护(需要拆掉两块面板,黑色胶圈里面,洗涤剂清洗镜面,擦干),进样系统换好后就需要重重新暗电流扫描,波长扫描,炬管准值等。
2.重新测试工作曲线,观察各个浓度点强度是否正常,若还是一样,可能需要考虑标准物质配置及其原始标准物质是否有效
一般我认为是进样系统存在问题,像GCMS90%以上也是进样系统存在问题
3.另外.你的浓度点好大,从500-8000mg/L,不担心饱和吗?样品Ca浓度一般多少 ?
4.现在我们测试项目都带有质控样,有过程控制比较好,做成均值-标准偏差的质控图比较好,也有做标准曲线强度控制图,比如选择你的500钙的浓度点做成强度控制图,方便监控仪器状态变化
砂锅粥
第2楼2019/10/15
本实验室使用安捷伦720,最近一次配置标准溶液。钙元素的CPS值较原来小了10倍。而浓度却显示计算正常。请问为什么。回测标准溶液质控点也符合要求。但是这明显不对。
仪器是根据用户配置的标准溶液去校正曲线的,只要你配的曲线梯度关系对应,出来的曲线就计算正常,就算你小了20倍,100倍,都是正常的。回测肯定也是正常的。仪器不会知道你配的曲线浓度对不对,它只会默认你配的是对的。
测定样品时候,测定标准物质,发现比原来大了10倍左右。请指教。
这就很好理解了,你配的曲线浓度只有原来的10分之一,但是你把曲线的浓度还是当成原来的浓度上机做了曲线,测你的标准物质肯定是比原来大10倍。
由此可见,你的曲线是有问题的,重新配一条曲线吧,最好从原始储备液开始稀释。我估计您是中间的倍数搞错了,稀释多了10倍。
另外,楼主的曲线浓度是ppb吧?如果是ppm的话8000肯定仪器饱和了。
木头
第6楼2019/10/16
您好,谢答。是新配的标准和之前的标准有巨大差别。后来新配之后CPS值正常了。只是没搞懂为何配小了计算出来的浓度没变化。
猥琐大叔
第9楼2019/10/16
没什么转换不转换,是定义~~icp是检测光强的仪器,比如你配个10ppm标液得到强度是10000,20ppm就是20000,这样拉一条曲线,读样品的时候如果样品强度是10000,那么它就是10ppm。。就是这么傻的,所以保持标液的准确性很重要,因为仪器是无法帮你识别出来的。。只要数学关系对得上就能成线。。