作者:丁延伟,中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。
对于大多数由实验得到的TG曲线而言,可以方便地由仪器所附带的分析软件得到与其相对应的DTG曲线(图1-图4)。然而,在由多数仪器所附带的分析软件导出的文本文件或者Excel格式的文件中,DTG曲线所对应的数据为单位为mg/s、mg/min形式,如果需要得到便于比较的%/℃或%/s、%/min形式的数据,还需要使用者对这些数据进行进一步处理。
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图1由美国TA公司软件得到的DTG曲线(图中蓝色曲线)
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图2由德国Netzsch公司软件得到的DTG曲线(图中虚线所示)
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图3由美国Perkin Elmer公司软件得到的DTG曲线(图中蓝线所示)
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图4由日本岛津公司软件得到的DTG曲线(图中粉红色曲线所示)
显然,不同的单位形式表达的数值形式存在着较大的差别。一般地,DTG曲线所对应的不同的单位形式之间存在着如下的换算关系:
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上式中,m0为初始质量,β为加热速率(单位为℃/min)。
将文件中的以mg/s或mg/min形式表示的DTG曲线所对应的数据按照以上的换算关系式在Origin软件中进行换算即可得到以归一化形式表达的单位为%/℃或%/min的DTG曲线。
需要特别指出,有些公司的软件导出的文本文件中可以得到以%/℃或%/min形式表示的DTG数据。如果直接得到这部分数据,则无需进行以上形式的换算,直接在Origin软件中进行作图即可。
以下以由岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪得到的文本形式的文件为例来介绍换算过程。
图5为得到的导出的文本文件。文件中的实验数据一共5列,其中第5列为DTG曲线所对应的数据,单位为mg/s。按照10月23日的公众号文章中介绍的《Origin软件中热重曲线的作图方法》的流程进行数据导入、换算,其中DTG曲线的换算过程所对应的窗口如图6、图7所示。
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图5
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图6 数据换算窗口
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图7换算后的数据
以图7中的C列所对应的微商重量数据对A列所对应的温度数据进行作图,可得到如图8所示的DTG曲线。
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图8 由Origin软件得到的DTG曲线
在数据分析时,通常需要将TG曲线与DTG曲线放在同一张图中进行对比分析(如图1-图4),在Origin软件中也可方便地得到这种形式的图。具体做法如下:
全选图7中的A、B、C三列或者只选中B列和C列,点击窗口中最下方的的双Y轴作图图标(图9),可得到如图10所示的TG-DTG曲线。点击图中的曲线或坐标轴等可以对图中的文字和曲线的大小、颜色等进行进一步的编辑处理。
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图9 双Y轴作图图标
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图10 Origin软件中得到的 TG-DTG曲线