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GC-μECD测定N2O

  • Insm_04975b97
    2020/03/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 配置如下,GC7890A是主机。 检测器是μECD,进样口温度200,柱稳35,检测器温度250,柱子是HP19091P-Q04,30*32*20尺寸,载气是He,柱流量6 ml/min,压力是27psi (这个不知道为什么,另一个方法柱流量设置 4,柱温是100,压力也是27psi),尾吹气是N2,流速15 ml/min。分流比从20-1到2-1全都试过。测的气体是用标气和空气混合配的已知浓度气体,所以出峰的时候有氧气的峰。 现在的问题是重现性非常差,最差的时候面积相差两倍。请问有没有大神能诊断一下。 我个人觉得有东西坏了,但是老板的意思好像就是要我保证换了就能正常工作。。。。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/03/14

    应助达人

    证明仪器的重复性可以分解看,比如气体进样可以换成液体进样,或者不进样观察一下基线是否平直,然后再考虑是否气体进样有问题。

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  • Insm_04975b97

    第2楼2020/03/14

    这台GC不能进液体样,跑过空白,基线是平直的。也请组里其他人帮忙进过样,同样的不稳定

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:证明仪器的重复性可以分解看,比如气体进样可以换成液体进样,或者不进样观察一下基线是否平直,然后再考虑是否气体进样有问题。

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  • Insm_04975b97

    第3楼2020/03/14

    此外,进空气的时候,氧气的峰面积重现性比较好。进样品的时候,氧气的峰重现性也可以,就是N2O重现性很差

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  • zyl3367898

    第4楼2020/03/14

    应助达人

    0.32的柱子,柱流量2-3mL/min。是不是柱流量6是不是太大了。

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  • Insm_04975b97

    第5楼2020/03/15

    试过柱流量2和3的,效果不大

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:0.32的柱子,柱流量2-3mL/min。是不是柱流量6是不是太大了。

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  • sdlzkw007

    第6楼2020/03/15

    应助达人

    可能是标准气或者阀有点儿问题。

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  • molecule

    第7楼2020/03/15

    测几百ppb的氧化亚氮,要跳出这种常规仪器操作的思路和经验。

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  • xiao-jin

    第8楼2020/03/15

    这个分析方法对吗?ECD要分析氧气中的N2O?特别是微量ECD。

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  • qqqid

    第9楼2020/03/15

    气相做空气中N2O不太合适,检测结果不稳定,一直没有标准方法,只有文献方法。
    一般做无机气体要用填充柱,灵敏度和稳定性会好一些。
    样品基体是空气,对ECD很不利,大量做样时ECD寿命会短很多。

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  • zyl3367898

    第10楼2020/03/17

    应助达人

    标准是什么?能用ECD做N2O吗?

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