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关于目前EO,PO检测,Gs-Tek(附图谱)

  • 13818290242
    2020/03/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 简介:PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品,同时也是一种重要的有机化工原料。 PO纯度及其中杂质分析就尤为重要,其分析方法标准号:GB/T 14491-2015,方法中采用的 PLOT U毛细色谱柱,对PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末,有其固 有的特点及局限性。

    本方法采用GS-Tek生产的WCOT液膜毛细管柱,分别对高浓度及低浓度的标准品进行了分析测 试,测试结果如下:

    具体分析实例及检测结果如下:

    1. 高浓度样品测定 测试条件:

    仪器



    Agilent 7890B,具分流不分流进样口, FID检测器

    色谱柱



    7332-6000AGS-Tek PO专用毛细柱,60m*0.32mm

    载气



    氢气

    炉温



    35°C10min-10°C/min -85°C8min-20°C/min -150°C4min

    进样口



    250°C,分流模式,分流比:301,恒流,1.6 ml/min

    检测器



    FID: 300°C

    进样量



    1.0ul



    典型谱图:

    标准样品组份及分离情况:

    序号

    化合物名称

    保留时间

    半峰宽

    分离度/与前面相邻峰

    1

    丙烯



    4.912



    0.026386

    2

    乙醛



    6.346



    0.060694

    3

    甲醇



    6.754



    0.059449



    4.00

    4

    环氧乙烷(EO



    7.989



    0.073436

    5

    甲酸甲酯



    8.166



    0.083858



    1.33

    6

    丙烯醛



    11.120



    0.085519

    7

    丙醛



    11.616



    0.090908

    8

    环氧丙烷(PO



    11.835



    0.089916



    1.43

    9

    呋喃



    12.556



    0.081465



    4.96

    10

    1,2- 二氯丙烷



    19.555



    0.052617

    11

    1,2-丙二醇



    22.259



    0.060277



    2. 低浓度样品测定:

    仪器



    Agilent 7890B,具分流不分流进样口, FID检测器

    色谱柱



    7332-6000AGS-Tek PO专用毛细柱,60m*0.32mm

    载气



    氢气

    炉温



    35°C10min-10°C/min -85°C8min-20°C/min -150°C4min

    进样口



    250°C,分流模式,分流比:301,恒流,1.6 ml/min

    检测器



    FID: 300°C

    进样量



    1.0ul



    典型谱图:

    标准样品组份及浓度如下表:

    序号

    化合物名称

    保留时间

    半峰宽

    分离度/与前面相邻峰

    浓度(PPM

    1

    乙醛



    6.346



    0.060694



    ~20

    2

    甲醇



    6.754



    0.059449



    3.79



    ~20

    3

    环氧乙烷(EO



    7.989



    0.073436



    ~2

    4

    甲酸甲酯



    8.166



    0.083858



    1.35



    ~10

    5

    丙烯醛



    11.120



    0.085519



    ~10

    6

    丙醛



    11.616



    0.090908



    ~20

    7

    环氧丙烷(PO



    11.835



    0.089916



    1.24



    溶剂

    8

    呋喃



    12.556



    0.081465



    5.19



    ~20

    9

    1,2- 二氯丙烷



    19.555



    0.052617



    ~25

    10

    1,2-丙二醇



    22.259



    0.060277



    ~20



    说明:

    1. 表中浓度值为近似浓度,样品为实验室内部配置,并未标定。

    2. 丙烯低浓度无法添加至样品,故该谱图中无丙烯组份

    3. EO无纯品,添加的为低浓度标液,浓度较低。

    3. PO样品分析示例:

    分析方法同上 分析样品:

    用户提供PO样品,杂质成分未知

    测试结果:仅呋喃有少量检出,并未做定量处理,其它组份未检出。

    测试谱图:

    结果与讨论:

    1. 采用WCOT液膜毛细管柱,使用性能稳定,实现期望的分离效果,对样品吸附小,峰型对称性好, 利于准确定量。

    2. 高浓度和低浓度样品对分离度影响小, PO作为溶剂本底所产生的影响小。

    分离度对照表如下:



    化合物名称



    高浓度样品分离度



    低浓度样品分离度



    乙醛



    甲醇



    4.00



    3.79



    环氧乙烷(EO



    甲酸甲酯



    1.33



    1.35

    丙烯醛

    丙醛

    环氧丙烷(PO

    1.43

    1.24

    呋喃

    4.96

    5.19

    1,2- 二氯丙烷

    1,2-丙二醇



    3. GS-TEK PO专用柱拥有更长的使用寿命,相较于PLOT柱;且污染后可以再生。

    4. GS-TEK PO专用柱有更高的使用温度上限,至260℃,样品中高沸点污染物、极性化合物的 影响降至最小。

    5. 除上面数据外,还做了一些扩展试验,通过添加特殊的分析装置,可以对PO中甲醛进行分析, 该色谱柱可以将甲醛与其它组份彻底分离。
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  • PAEs

    第1楼2020/03/16

    应助达人

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0
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  • dadgoh

    第2楼2020/03/17

    应助达人

    柱效不错。

0
    +关注 私聊
  • avih1981

    第3楼2020/03/25

    应助达人

    优化后好的方法值得共同学习

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第4楼2020/03/25

    应助达人

    出的峰型不错。

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