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硅油中二氧化硅含量测试

  • Insm_9992d648
    2020/03/26
  • 私聊

ICP光谱

  • 现在想测硅油中二氧化硅含量,用氢氧化钠反应,测得含量只有理论值80多,不知道什么问题?
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/03/26

    应助达人

    楼主是直接测硅含量吗?一般情况下测主含量的话都是先测可能存在的杂质含量,然后再用100%减去杂质含量百分比,剩下认为是主含量。
    如果直接测试的话误差可能会接受不了。另外,楼主样品硅含量大概多少?

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  • JOE HUI

    第2楼2020/03/26

    应助达人

    感觉问题部
    不清不楚,测的与理论值有差别,首先测试标准是啥,测试前处理过程如何?有参考物质作为质控样或者其他形式,比如平行样等,仪器是后续,仪器相关工作曲线如何?仪器状态如何?有监控吗?问题需要一个一个去排查

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  • Insm_9992d648

    第3楼2020/03/26

    测的是标准品,标准品二氧化硅含量是用红外测试的。现在想的是用氢氧化钠和二氧化硅反应生成硅酸钠,硅酸钠溶解于水,而前面硅油部分溶于有机相。因为样品不好溶解,所以目前是加少量庚烷溶解后加碱水振摇。最后用ICP测硅含量。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:感觉问题部不清不楚,测的与理论值有差别,首先测试标准是啥,测试前处理过程如何?有参考物质作为质控样或者其他形式,比如平行样等,仪器是后续,仪器相关工作曲线如何?仪器状态如何?有监控吗?问题需要一个一个去排查

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  • Insm_9992d648

    第4楼2020/03/26

    化合物是硅油和二氧化硅复合物,目前只想测二氧化硅的含量。目前用标准品试的,标准品有赋值,但含量是用红外测试的。

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主是直接测硅含量吗?一般情况下测主含量的话都是先测可能存在的杂质含量,然后再用100%减去杂质含量百分比,剩下认为是主含量。如果直接测试的话误差可能会接受不了。另外,楼主样品硅含量大概多少?

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  • Insm_9992d648

    第5楼2020/03/26

    标准品二氧化硅含量6%左右,要求4到7之间。

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主是直接测硅含量吗?一般情况下测主含量的话都是先测可能存在的杂质含量,然后再用100%减去杂质含量百分比,剩下认为是主含量。如果直接测试的话误差可能会接受不了。另外,楼主样品硅含量大概多少?

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  • 砂锅粥

    第6楼2020/03/27

    应助达人

    感觉你这个很难去分离,楼主有条件的话可以考虑有机进样系统。用煤油之类的有机试剂溶解,然后上机测试。

    Insm_9992d648(Insm_9992d648) 发表:化合物是硅油和二氧化硅复合物,目前只想测二氧化硅的含量。目前用标准品试的,标准品有赋值,但含量是用红外测试的。

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  • Insm_9992d648

    第7楼2020/03/27

    那样不就测总硅吗,现在要求开发一个用ICP方法测二氧化硅。现在非均相反应,效果感觉不是很好。但又没有更好的办法

    砂锅粥(czcht) 发表: 感觉你这个很难去分离,楼主有条件的话可以考虑有机进样系统。用煤油之类的有机试剂溶解,然后上机测试。

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  • 砂锅粥

    第8楼2020/03/28

    应助达人

    你二氧化硅能溶解在硅油里面吗?还是只是分散在里面以二氧化硅形态存在?

    Insm_9992d648(Insm_9992d648) 发表:那样不就测总硅吗,现在要求开发一个用ICP方法测二氧化硅。现在非均相反应,效果感觉不是很好。但又没有更好的办法

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  • Insm_9992d648

    第9楼2020/03/28

    西甲硅油为二甲硅油与二氧化硅复合物。

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  • tang566

    第10楼2020/03/31

    应助达人

    不同的仪器,会有仪器误差,标准品的含量为6%,80%的回收率,用ICP测得值为:4.8%,我认为还是可以的了。

    如果楼主不放心,可以委托知名的第三方检测一下銈含量,相当于做一次实验室间对比。

    Insm_9992d648(Insm_9992d648) 发表:标准品二氧化硅含量6%左右,要求4到7之间。

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