气质测多溴联苯和多溴联苯醚，求经验

应助达人

仪器的相应值低了，仪器品牌 ，型号等是什么？相关的方法参数设定及配置？

应助达人

“按照GB/T 26125，最低浓度是0.05 ug/ml，安捷伦应用文献里最低浓度是0.1 ug/ml,但是配置同等浓度，根本就扫不出来峰啊”。你试试增大进样量，如果分流进样的话降低分流比，总之就是增加进色谱柱的样品量试试。
“后来直接按照买来的混标50 ug/mL，扫出图谱如下。但是峰都呈现三角形或者顶端平台。”50 ug/mL有点高了。你降低浓度或者减少进样量，或者增大分流比，总之就是减少进色谱柱的样品量，峰形应该会好很多。

应助达人

这种峰型明显采集点数不够 灵敏度不行啊

应助达人

你的仪器条件发一下。色谱柱是15m的吗？十溴二苯醚在进样口降解会比较严重，注意维护进样口，隔垫，衬管。最好是不分流、高压进样。

如果仪器性能正常，最低是可以做到50ppb那个浓度点的！

1.确认下你设置的方法参数和参考标准上的是否有差异，从TIC看，可能是循环秒时间和驻留时间设置不合理，造成峰采点个数少，峰型不光滑。

另外，对于高沸点物质的测定，建议离子源温度设定到330度，后面几种物质响应会高一些。

2.确认离子源的状态（看调谐报告），还有GC端进样口衬管和分流平板对响应影响非常大，必要时更换。

是不是需要做质控

应助达人

从图中看PBB的TIC响应还是挺高的，但是没有看到有SIM图，建议对比下IEC62321-6的GCMS方法进行下方法改进，同时选择TIC和SIM两种方式，添加相应的离子，因为方法中离子较多，可以分成两组进行扫描。

安捷伦7890A-5975C

进样口：280℃，不分流，进样量1uL

柱流速：1.2ml/min

柱箱：100℃（2min），40℃/min升温至400，10℃/min升温至260℃，20℃/min升温至340℃（2min）

传输线：280℃

离子源：230℃

驻留时间：没有更改过，应该是100ms吧。

谢谢建议，下次进样我试试。