HJ834内标响应值不稳定，重复性差

应助达人

内标的响应在仪器运行过程中是有变化的，而且根据物质不同，其稳定性也不同，标准上有规定内标响应值变化范围，只要在这个范围内就算合理，如果不在范围，则考虑仪器状态不佳，需要清洗离子源

应助达人

我也做这个标准，没出现你这种情况。有一些原因可能会导致你的这个情况出现。
1，你的升温程序发上来看看，最高温度是多少度？
2，你这个内标是冷藏还是冷冻保存？从冰箱拿出来就立即是用的吗？后面的物质，低温下会在标液中析出的。
3，后面两个内标重复性不太好，你的曲线怎么样？离这两个内标近的物质同内标一样变大或变小吗？你可以做一个外标法曲线看一下，如果外标法线性良好，说明问题还是在内标。如果外标法曲线也不好，问题可能在仪器条件，也有可能是内标析出了。

应助达人

内标加量要考虑下，要根据含量适量加入。

在一定范围内可以接受的，毕竟仪器同时进6针精密度也有一定接收范围，所以有方法还用进样内标

您是说这条吗

采用内标法定量时，样品内标与同批校准曲线中间浓度点的内标比较，保留时间变化不应超过30 s，定量离子峰面积变化应在-50%～100%，否则应查找原因至其合格后，才能继续进行样品分析。

这个是HJ744里的质量控制，但是-50%是什么意思啊，指的是相对偏差吗？

有的标准里面只规定了相对响应因子的相对标准偏差。

色谱柱：DB-5ms柱， 30m×0.25mm（i.d.）×0.25μm；

升温程序：60℃保持2min，以10℃/min的速率升至180℃保持1min，以5℃/min的速率升至290℃保持5min；

载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；

进样口温度：280℃；

进样方式：分流进样，分流比5:1；

进样体积：1.0μL；

传输线温度：280℃；

检测器：MS，检测器温度：230℃，扫描范围45-450。

——————

内标是冷冻(<-20)的，我一般都会提前拿出来室温放一会儿，这批我也不确定放了多久了，想不起来了，我之前看到多环芳烃的标准品从冰箱拿出来确实会有析出，内标确实没注意过。

——————

内标法不做调整，曲线线性0.98~0.99，外标法变化不大，基本也是0.98~0.99；

然后我看了一下，内标附近的物质确实会随内标变化，变化趋势一致；

对比了同一瓶连续进样六次，响应大多数稳定，也有忽高忽低的，在打第一遍标准曲线的时候响应不稳定的三个点，在重复进样的时候变稳定了（图片里就是这种情况）；




这个更明显




我还怀疑是我手不稳，配的标有问题，仪器似乎也有问题，好难

应助达人

建议不分流进样。还有就是多练习，多观察，多总结。

Insm_633af536(Insm_633af536) 发表: 色谱柱：DB-5ms柱， 30m×0.25mm（i.d.）×0.25μm；

升温程序：60℃保持2min，以10℃/min的速率升至180℃保持1min，以5℃/min的速率升至290℃保持5min；

载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；

进样口温度：280℃；

进样方式：分流进样，分流比5:1；

进样体积：1.0μL；

传输线温度：280℃；

检测器：MS，检测器温度：230℃，扫描范围45-450。

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内标是冷冻(<-20)的，我一般都会提前拿出来室温放一会儿，这批我也不确定放了多久了，想不起来了，我之前看到多环芳烃的标准品从冰箱拿出来确实会有析出，内标确实没注意过。

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内标法不做调整，曲线线性0.98~0.99，外标法变化不大，基本也是0.98~0.99；

然后我看了一下，内标附近的物质确实会随内标变化，变化趋势一致；

对比了同一瓶连续进样六次，响应大多数稳定，也有忽高忽低的，在打第一遍标准曲线的时候响应不稳定的三个点，在重复进样的时候变稳定了（图片里就是这种情况）；




这个更明显




我还怀疑是我手不稳，配的标有问题，仪器似乎也有问题，好难

好的，我再调整试试吧，其实最初是不分流进样，就是打酚类的时候会拖尾，才改成了分流进样；

谢谢您的耐心解答。

仪器是新的吗？