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日本药典右旋山梨醇甘露醇镍盐的检测有什么需要注意的吗?我做的线性一直达不到0.99

  • Insm_2ccefdce
    2020/05/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 用30ml的2mol/L醋酸溶解10.0g的D-甘露醇,加水稀释至100ml,加入2.0ml吡咯烷二硫代氨基甲酸铵饱和溶液(约10克/升)和10ml水饱和4-甲基-2-戊酮,避光摇晃30S,让各层分开,并使用甲基异丁基酮层作为样品溶液。分别将10.0克左右的d-甘露醇放入三个容器中,加入30m的2mol/L醋酸溶解,加入适量的水,并分别加入0.5ml,1.0ml,1.5ml原子吸收用标准镍溶液(10ug/ml),然后加入水使其精确地达到100ml,然后,以与样品溶液相同的方式进行,用此方法得到三个4-甲基-2-戊酮层作为标准溶液。另外,用与样品溶液相同的方法制备4-甲基-2-戊酮层,不要使用D-甘露醇,并以此层作为空
    白溶液。根据下列条件,在原子吸收分光光度法223下,按照标准加入法的指示,用样本溶液和标准溶液进行测试,使用空白溶液设置仪器的零点,在每次测定之间,用水冲洗,并确保读数与空白溶液一起返回零:镍的含量不超过1ppm
    做了严格按照这个方法做了很多次了,但是线性拟合一直达不到0.99,附上最近几次报告(实验溶液是随便找的纯化水,请忽略),烦请各位老师不吝赐教。谢谢
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  • 实验好烦呀

    第1楼2020/05/11

    标题错了。是右旋甘露醇,跟山梨醇没关系??

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  • ldgfive

    第2楼2020/05/11

    应助工程师

    楼主使用方法是原子吸收火焰法
    楼主需要做以下调整:
    1、4-甲基-2-戊酮是有机物,对火焰有助燃作用,建议将推荐燃气流量改为1000mL/min,用以降低有机物助燃带来的影响。
    2、镍元素灯寻峰时,将光谱带宽改为0.1nm。楼主的标准曲线呈现弯曲的状态,这有可能是镍元素特征谱线临近杂峰干扰所致(镍232.0nm附近有很多杂峰),使用0.1nm光谱带宽可有效减弱光谱干扰,从而大幅度改善标准曲线的线性。
    希望以上建议能对楼主的实验有所帮助,如果建议有效,请采纳!

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  • 实验好烦呀

    第3楼2020/05/11

    好的,谢谢了,我今天试一下??

    ldgfive(ldgfive) 发表:楼主使用方法是原子吸收火焰法楼主需要做以下调整:1、4-甲基-2-戊酮是有机物,对火焰有助燃作用,建议将推荐燃气流量改为1000mL/min,用以降低有机物助燃带来的影响。2、镍元素灯寻峰时,将光谱带宽改为0.1nm。楼主的标准曲线呈现弯曲的状态,这有可能是镍元素特征谱线临近杂峰干扰所致(镍232.0nm附近有很多杂峰),使用0.1nm光谱带宽可有效减弱光谱干扰,从而大幅度改善标准曲线的线性。希望以上建议能对楼主的实验有所帮助,如果建议有效,请采纳!

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  • 实验好烦呀

    第4楼2020/05/11

    老师,你好,通带我们一直默认0.1,然后今天将燃气流量由900提升到1000,数值全部偏小,线性无改善,但是出现了一个新的情况,此前一直使用国药试剂配制,拟合0.98左右,然后昨天用TCI试剂配制,拟合0.9815.静置过夜,今天再次测试拟合为0.9901,这其中是新配样品不稳定还是试剂纯度影响?请您帮忙分析一下

    ldgfive(ldgfive) 发表:楼主使用方法是原子吸收火焰法楼主需要做以下调整:1、4-甲基-2-戊酮是有机物,对火焰有助燃作用,建议将推荐燃气流量改为1000mL/min,用以降低有机物助燃带来的影响。2、镍元素灯寻峰时,将光谱带宽改为0.1nm。楼主的标准曲线呈现弯曲的状态,这有可能是镍元素特征谱线临近杂峰干扰所致(镍232.0nm附近有很多杂峰),使用0.1nm光谱带宽可有效减弱光谱干扰,从而大幅度改善标准曲线的线性。希望以上建议能对楼主的实验有所帮助,如果建议有效,请采纳!

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  • Insm_80a8208a

    第5楼2022/02/27

    你好,请问你这个空白溶液是怎么做到每次吸光度都是零的?我们做出来空白的吸光度都有点大,他又有用空白调节零点,我们需要用空白怎么操作一下,可以使空白的吸光度尽量接近零?

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  • Insm_fdcc9543

    第6楼2023/07/29

    楼主你好,我想问下一方法确认重复性和回收率你是怎么做的呀?重复性是需要配制6份标准曲线溶液吗?

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