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出现负峰怎么办

  • 喵呜有理
    2020/05/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位老师好,如图使用waters-UV检测器,在走空白的时候会出现数个负峰,请问这种情况该如何排查原因?
    流动相采用0.025M磷酸氢二钠:乙腈(49:51),溶剂为乙腈(含1/500的纯化水)。最开始1.5min的负峰时有时无,现在越来越大,影响到产品1.8-2.0min杂质峰积分。
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  • m3032327

    第1楼2020/05/19

    应助达人

    波长多少?可能流动相纯度不够紫外吸收太早或柱子脏,冲一下看看

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  • dadgoh

    第2楼2020/05/19

    应助达人

    空白是什么配的

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  • 喵呜有理

    第3楼2020/05/19

    波长254nm。空白50mL容量瓶加10ml纯化水,乙腈定容;取1mL定容至50mL

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  • QC

    第4楼2020/05/20

    应助达人

    ①出现负峰很可能是流动相中的乙腈纯度有问题,
    ②也可能是纯化水的问题,用超纯水配制溶剂,溶剂最好用0.45um针孔过滤头过滤,
    ③你的溶剂含水量很少,流动相有大约50%的磷酸盐溶液,你确定两者是否兼容,流动相遇到你配制的溶剂可能会有极少量磷酸盐析出。

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  • moviehua

    第6楼2020/05/27

    应助工程师

    流动相是否已经超声,过滤,平衡柱子时间怎样?

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  • 液相时光

    第7楼2020/05/27

    你看一下检测器设置里有个极性,是否设置成了-!正常应该为+!

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