西咪替丁片含量测定结果的不确定度评定

西咪替丁片含量测定结果的不确定度评定

1.目的

对西咪替丁片含量测定过程进行分析，找出造成不确定度增大的因素，如实反映检测过程造成的不确定度。

2.项目

西咪替丁片含量测定。

3.检测依据

《中国药典》2015年版二部。

4.使用仪器

电子天平（万分之一），设备编号ZB-HY-076；

双光束紫外可见分光光度计仪，设备编号ZB-HY-310

200ml容量瓶，容量允差：±0.30ml（A级）

2ml单标线吸量管，容量允差：±0.010ml（A级）

5.不确定度来源分析
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于西咪替丁0.15g），置200ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）约150ml，振摇使西咪替丁溶解后，再用上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置200ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法，在218nm的波长处测定吸光度，按C₁₀H₁₆N₆S的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为774计算，即得。

6.计算模型

6.1数学模型

西咪替丁片含量按下式计算结果为：



式中： A：测得的吸光度；

V：定容体积，ml；

T：稀释倍数；

E：吸收系数；

G：平均片重，g；

M：供试品称样量，g；

6.2 不确定度主要来源

经过对上面公式的分析，样品含量测定的不确定度主要由下面几个方面组成：

被测样品的重复性引入的不确定度U(C₀₁)；

被测样品称取引入不确定度U_M；

被测样品的定容引入不确定度U_V1、U_V2；

被测样品吸取引入不确定度U_X；

仪器测定引入不确定度U_E；

7.A类不确定度的计算

7.1测试样品的重复性引入的不确定度U(C₀₁)

8.计算B类不确定度

8.1被测样品的定容引入不确定度U_V

温度引入不确定度：实验室的温度在标准规定范围内，因此因温度控制不充分而产生的标准不确定度可以忽略不计。

_{8.1.1称量重复性引入的不确定度已包含在重复性中，因此可以不考虑分度值引入的不确定度。称量样品0.22g，使用万分之一天平称量，证书标明天平最大允差为±0.5mg，按均匀分布，标准不确定度为}

_{通常称取物质时经二次独立称量，计算得天平校准的校准不确定度：}

_{8.1.2 第一次定容置200ml容量瓶经校准，已知在20℃时，体积最大误差为±0.30ml，则引入的标准不确定度为：}

_{8.1.3 2ml单标线吸量管经校准，已知在20℃时，体积最大误差为±0.010ml，按均匀分布，则引入的标准不确定度为：}

_{相对标准不确定度为：}

<sub>9合成不确定度

9.1不确定度分量表</sub>

<sub>9.2合成相对标准不确定度

将上述数据合成得西咪替丁片含量测定结果的相对标准不确定度：</sub>

<sub>9.3合成标准不确定度

实验测得西咪替丁片含量测定结果为99.4%，则测量结果的合成标准不确定度为：</sub>

U(C)=0.00370099.4% = 0.3678%