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检测铅，标样空白高，怎么解决？

平仔

2020/06/05

原子吸收光谱（AAS）

（1）仪器型号：安捷伦AA240

（2）背景扣除方式：氘灯

（3）分析模式：石墨炉

（4）待测元素名称：Pb

（5）标准样品浓度：20ug/L

（6）未知样品的处理方法：0.8克样品加5毫升硝酸微波消解

（7）故障现象：标样空白异常的高，不成曲线（以前从没发生过，就是今天开始）

（8）检查过程：重新配制曲线，更换铅灯

（9）测试结果和图谱：

（10）疑问和求助内容：怎样解决，是什么毛病，问题原因？

这是我2号走的样品还是正常的

这是我石墨炉升温程序

这是我手动配置的曲线：

手动配置的发现硝酸空白高，但重新配制的5%硝酸上机检测还是高，检测未0.0600.

分
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轶辰

第1楼2020/06/05

应助达人

空白高，主要检查石墨锥，石墨管和腔体是否干净，气源纯度，试剂纯度。特别你说硝酸空白高，建议更换不同批次或厂家的硝酸重新测试

0

平仔

第2楼2020/06/05

应助达人

硝酸是进口的，石墨追检查了，没事，石墨管更换过了，还是高
轶辰(m3191395) 发表:空白高，主要检查石墨锥，石墨管和腔体是否干净，气源纯度，试剂纯度。特别你说硝酸空白高，建议更换不同批次或厂家的硝酸重新测试

0

平仔

第3楼2020/06/05

应助达人

气瓶也都换了，明天打算在开一瓶新酸看看，标品重新配下
轶辰(m3191395) 发表:空白高，主要检查石墨锥，石墨管和腔体是否干净，气源纯度，试剂纯度。特别你说硝酸空白高，建议更换不同批次或厂家的硝酸重新测试

0

夕阳

第4楼2020/06/05

应助达人

1.石墨管空测值是多少吸光度？
2.石墨管仅测水的吸光值是多少？
3.1%硝酸水溶液吸光值是多少？

1

平仔

第5楼2020/06/05

应助达人

明天测测看
夕阳(anping) 发表:1.石墨管空测值是多少吸光度？2.石墨管仅测水的吸光值是多少？3.1%硝酸水溶液吸光值是多少？

0

Insm_4da7f1d5

第6楼2020/06/06

不错

0

仪器小

第7楼2020/06/06

石墨管有没有问题？

0

啊米

第8楼2020/06/06

同问这问题

0

Insm_97b43f0d

第9楼2020/06/06

进口的不一定就是最好的，还是测一下空白
平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:硝酸是进口的，石墨追检查了，没事，石墨管更换过了，还是高

0

平仔

第10楼2020/06/06

应助达人

没问题，从厂家买的，前几天一直都是这个管，换管之后也不行
仪器小(Ins_09b307ba) 发表:石墨管有没有问题？

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