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GCMS跑26种偶氮标液混标，只能看到明显的前面14种，后面只有5种很低很低，其余的都没出来

雨先生

2020/06/10

气质联用（GCMS）

最近换了新色谱柱DB-5MS,更换了新衬管，然后买了一支新的安普26种偶氮混标，想更新方法，可是只能跑出来最多19种，其中前半截14种能明显跑出来，后面出来几个微弱的小峰，有五个，其他缺少了大概7种，一直找不到原因，求助各位大神帮忙，浓度试过10、20、30、50的，原液是甲醇，我用叔丁基甲醚配制稀释，之前买过一支国产的26种，也是如此现象，24种的是以前过期的，试了也同样的情况，到目前为止跑了三支标液，分别安普、国产新买、国产过期，此前就是因为国产的出现不出峰的现象，才买了安普，升温条件按17592和证书方法都试了，下面附有出峰图和证书升温方法，调谐情况正常

分
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m3336169

第1楼2020/06/10

色谱柱老化了吗？DB-5MS的老化最好时间长一点，不然从60-09-3后面你的都可能会走不出来。甚至会出现有的出峰有的不出峰的现象。另外DB-5MS的柱子在分离95-68-1和87-62-7的时候效果不是很好。需要拉长升温程序的。推荐使用DB-35MS的柱子

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雨先生

第2楼2020/06/10

我色谱柱老化了10个小时出头，正常来讲我总离子谱图这么干净，会是老化不够的原因么，我一直认为老化是因为脏了
m3336169(m3336169) 发表:色谱柱老化了吗？DB-5MS的老化最好时间长一点，不然从60-09-3后面你的都可能会走不出来。甚至会出现有的出峰有的不出峰的现象。另外DB-5MS的柱子在分离95-68-1和87-62-7的时候效果不是很好。需要拉长升温程序的。推荐使用DB-35MS的柱子

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m3336169

第3楼2020/06/10

最高温度到多少度？建议最高温度到320再多老化一段时间。
雨先生(Insm_ec3e7409) 发表:我色谱柱老化了10个小时出头，正常来讲我总离子谱图这么干净，会是老化不够的原因么，我一直认为老化是因为脏了

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雨先生

第4楼2020/06/10

5度每分钟从50度升到280度，保温半小时，5度每分钟降到50度，保温半小时，继续重复n次上述循环升降温
m3336169(m3336169) 发表:最高温度到多少度？建议最高温度到320再多老化一段时间。

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m3336169

第5楼2020/06/10

最高温度太低了。最高温度升到320重新老化。
雨先生(Insm_ec3e7409) 发表:5度每分钟从50度升到280度，保温半小时，5度每分钟降到50度，保温半小时，继续重复n次上述循环升降温

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雨先生

第6楼2020/06/10

那我再试试
m3336169(m3336169) 发表:最高温度太低了。最高温度升到320重新老化。

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深蓝

第7楼2020/06/11

应助达人

是不是后面高沸点的物质在进样口未汽化？适当升高进样口温度试试看，250℃有点低，升280试试。还有柱子程序升温最高温度到300，保持多一点时间。

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m3336169

第8楼2020/06/11

偶氮进样口250℃是完全可以。他这种就是色谱柱老化不完全，时间或者温度不够。我之前遇到过这种情况。
深蓝(mitsumi) 发表:是不是后面高沸点的物质在进样口未汽化？适当升高进样口温度试试看，250℃有点低，升280试试。还有柱子程序升温最高温度到300，保持多一点时间。

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雨先生

第9楼2020/06/17

不行，还是缺少！完全不知道怎么办了
雨先生(Insm_ec3e7409) 发表:那我再试试

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雨先生

第10楼2020/06/17

不行，还是缺少后面的
m3336169(m3336169) 发表:最高温度到多少度？建议最高温度到320再多老化一段时间。

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