HPLC比例阀问题排查方法

viki

2020/06/30
R队

私聊

液相色谱（LC）

Part1:比例阀结构

四元比例阀从结构上看相当于四个入口主动电磁阀拼合在一起，每个通路上的电磁阀体部分与入口主动电磁阀的阀体完全一样。如下图所示：

比例阀4个电磁阀与主动阀电磁阀结构一致，下图为电磁阀内部结构：

Part2:比例阀工作原理

工作时，比例阀四个通道由程序控制依次通电，第一个电磁阀通电时，其余三个电磁阀断电，电磁阀线圈产生磁场，将磁芯吸回阀的空腔，宝石球在小孔中的弹簧的作用下离开阀座，此通道处于打开的状态，此时从真空脱气机过来的流动相进入比例阀的第一个入口，流经阀座上水平的小孔，进入阀座中间竖直的小孔。第二个通道通电时，其余三个通道断电，断电通道的磁芯失去电磁场的磁力吸引，被弹簧压向下边的透明密封膜片，推动宝石球座将宝石球压向阀座，宝石球落到阀上以后，正好将阀座上的小孔堵死，此通道处于关闭的状态。工作时四个电磁阀根据控制程序依次通电，完成一个周期，在一个周期内，四个通道里的单向阀依次被打开，各通道里的流动相在泵的作用下依次通过四元比例阀，分段进入泵前的管路，而四元比例阀通过一个周期内每个电磁阀通电时间的长短来控制每个通道开关时间的长短，进而控制每个通道里液体流量的比例。

Part3:比例阀测试

日常检测中使用梯度方法时如遇到保留时间漂移、压力不随比例正常波动等问题，可以用以下方法排查比例阀是否正常。

Step1:停泵断开比例阀与主动阀之间的连线，观察比例阀端口是否有液体渗出，如果有液体渗出，比例阀坏，反之则好。

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Step2:用4‰丙酮水溶液和乙腈组合观察信号响应值变化，观察不同比例的4‰丙酮水溶液和乙腈与响应值之间的线性关系，若成线性，则比例阀正常。

实战展示

四个通道，两两组合测试比例与响应值之间的关系，两次组合即可。

以下为本人测试条件仅供参考：

Chromatographic Parameters
Column:	Waters X-Bridge C18 (4.6×150mm 5μm)PN 186003116
Wavelength:	260nm
Column Temperature:	40℃
Column Flow:	1.0 mL/min
Mobile Phase A	Water (4‰Acetone, v/v)
Mobile Phase B	Acetonitrile

申明：本文为本人经验分享仅代表个人观点，仅供参考！

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