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第1楼2020/07/02
从拿到色谱柱,到能分析样品,需要做如下准备:
1 假设您是FID或FPD或FTD(NPD)检测器,那么要将仪器连接氮氢空三种气源,其中氮为载气。如果是TCD,一般使用氢气或氮气为载气。如果是ECD的话,一般用氮气为载气。载气类比于液相中的流动相。
2 检查进样口。常用的为分流/不分流进样口,检查进样垫或石英衬管的O型圈是否需要更换,这会影响到系统的气密性;检查石英衬管和石英棉是否需要更换,这会影响到基线或者鬼峰。因为楼主并没有说是哪款气相仪,所以进样垫或衬管的安装规则应该按厂家说明书来执行。
3 连接色谱柱。不同厂家的仪器,色谱柱接法也有不同。比如下图是岛津GC-2010plus说明书中FID或TCD检测器的石墨压环的连接方法。这类文档一般都在随机的光盘里有。使用石墨压环的作用就是密封,同时要确保柱子伸入进样口和检测器的长度满足厂家规定。通常,在色谱柱正常使用之前需要进行老化,即将柱箱温度适当提高,一般高于正常使用温度20~30度左右,但是同时要低于它的最高耐温20~30度。老化的目的是通载气吹扫出柱中可能有的杂质。老化时最好不要接检测器,柱末端放在柱箱中即可(但是当使用氢气作载气时,一定要想办法把氢气放到外部或使用氮气老化后再换为氢气进行日常分析)。做完以上工作,就可以设置方法相应的压力、温度、流量参数,需要点火的检测器如FID,需要点火。待基线稳定,就可以进样来分析样品了。如果有周边设备,比如顶空、热解析,需要参考它们的说明书来准备。
慢生活
第2楼2020/07/03
涨知识,主要是柱子上石墨压环这块不太懂,有图好理解多了。实际操作时再注意一些。