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非甲烷总烃的方法验证

  • Axing阿邢
    2020/07/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做非甲烷总烃的方法验证。0.625-10ppm的标曲,线性OK,但是当用标曲范围内某点去单点校正时,发现总是出现甲烷大于总烃的情况。进样方式和手法本人觉得没有大问题,操作也保持一致的。请问大家这是什么情况呢?? 如果总烃-甲烷的差值在负的00几以内是否可以忽略这个问题算是误差呢??

    基于这种情况,我又进了一阵实验室内环境空气,就不存在这种情况,甲烷含量可能也就总烃的一半左右。我知道应该做样品是不会出现这种情况的,但是现在我要做方法验证,买了几个浓度的质控样(甲烷标气),这种情况进样走出来的很可能也是负值,所以一直先用的配标曲的标气在做单点校正,但是似乎时好时坏,没有找到问题所在。
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  • coldday00

    第1楼2020/07/07

    应助达人

    你这种情况与仪器配置有很大关系,你公司仪器肯定是一个FID监测器,分析样品时,还要更换色谱柱,麻烦不说,还会经常出现甲烷峰大于总烃的峰。有几点建议?1、如果仪器只有一个监测器,先装甲烷的柱子,先测甲烷,再换柱子做总烃。防止先做总烃时,管路中有残留。2、如果条件允许可以将设备升级一下,又柱又监测器,气体阀进样,一次进样,总烃和甲烷同时出峰。就不会出现你说的问题。

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  • coldday00

    第2楼2020/07/07

    应助达人

    双柱双监测器

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  • Insp_b1e2f89c

    第3楼2020/07/07

    问题不是太明白,所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法,曲线线性OK,然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气,然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况?我是这么理解的!
    如果是我理解的这样的话,你首先得明白:你的标气是纯甲烷标气,所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的,那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
    无论你进样手法如何,操作情况怎么样,要想让这个结果等于零都是很难实现的,所以负值很正常,至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
    至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它,这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。

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  • Axing阿邢

    第4楼2020/07/07

    您的理解是对的,我是要表达这个意思。

    Insp_b1e2f89c(Insp_b1e2f89c) 发表:问题不是太明白,所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法,曲线线性OK,然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气,然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况?我是这么理解的!
    如果是我理解的这样的话,你首先得明白:你的标气是纯甲烷标气,所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的,那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
    无论你进样手法如何,操作情况怎么样,要想让这个结果等于零都是很难实现的,所以负值很正常,至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
    至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它,这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。

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  • Axing阿邢

    第5楼2020/07/07

    而且您的回答我之前也是明白的,就是出现负值后就会一直想要去调整,尽管可能算出来是满足标准对于准确度和精密度要求的。

    Insp_b1e2f89c(Insp_b1e2f89c) 发表:问题不是太明白,所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法,曲线线性OK,然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气,然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况?我是这么理解的!
    如果是我理解的这样的话,你首先得明白:你的标气是纯甲烷标气,所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的,那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
    无论你进样手法如何,操作情况怎么样,要想让这个结果等于零都是很难实现的,所以负值很正常,至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
    至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它,这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。

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  • Axing阿邢

    第6楼2020/07/07

    您说的换柱子的那也着实在低端了点吧。 我们现在用的确实是一款比较基础的型号,但是也是单检测器+双柱,一针进样同时测定的哟!

    coldday00(coldday00) 发表:你这种情况与仪器配置有很大关系,你公司仪器肯定是一个FID监测器,分析样品时,还要更换色谱柱,麻烦不说,还会经常出现甲烷峰大于总烃的峰。有几点建议?1、如果仪器只有一个监测器,先装甲烷的柱子,先测甲烷,再换柱子做总烃。防止先做总烃时,管路中有残留。2、如果条件允许可以将设备升级一下,又柱又监测器,气体阀进样,一次进样,总烃和甲烷同时出峰。就不会出现你说的问题。

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  • qq250083771

    第7楼2020/07/08

    应助达人

    但是当用标曲范围内某点去单点校正时,发现总是出现甲烷大于总烃的情况。 用标气去做,出现这种问题正常的,因为你的曲线是拟合曲线,结果会有波动的

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  • 鹿死玫瑰海

    第8楼2020/07/08

    双柱双检测器同时出峰可以,你这个可以多做几次曲线看看

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