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【实战宝典】当输出信号不稳或信号数值不对时,应如何寻找原因?

气相色谱(GC)

  • 发帖人:v2984502

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5848780

    问题描述:

    检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证,也是衡量检测器质量好坏的关键指标。当输出信号不稳或信号数值异常时,将出现检测结果准确度受到怀疑、仪器无法正常使用等问题,分析检测不能进行。那么,检测器输出信号不稳定或信号数值异常的主要原因有哪些?应该如何排除呢?
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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:
    当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时,应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题。
    1.进样系统
    检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求(尤其是手动进样)。进样垫无老化而影响密封。衬管(石英棉)应没有被污染,否则应该清洁或更换。
    2.气路
    在气路方面应先检查仪器条件无改变,确认气瓶及设备配件没有更换或改变。一般来说,载气控制不稳时,会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时,信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体),信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。
    3.分离系统
    检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低,可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度,色谱柱有无物理损伤,如断裂漏气等。
    4.检测器
    检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确,其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染,可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。
    5.电路系统
    当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时,应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高,电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/17

    应助达人

    一条条很清晰,有实际案例最好。

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  • xiao-jin

    第3楼2020/07/18

    输出信号多为检测器输出信号,既然是检测器输出信号就应该首先从检测器开始分类处理,个人建议

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  • zyl3367898

    第4楼2020/07/19

    应助达人

    有时信号值不稳,与进样口有关系。

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