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GCMS 基线跳动的原因

wazcq

2020/08/19
Science

气质联用（GCMS）

论坛里有看到过询问GCMS 基线跳动的帖子，我这边总结下GCMS出现基线跳动的五种可能的原因：

第一种情况：SIM 模式采集数据：因为分组各组采集的离子不一样基线就会变动，这是正常现象，不影响定量。如图做六六六滴滴涕，在12分钟分组，明显发现基线下降，前面四个组分是六六六异构体，后面四个是滴滴涕及异构体，同系物。

第二种情况：阀切换，阀切换会改变流路阻力可能引入空气，如图热脱附TIC图在10.5min基线下降，通过改变冷肼保持时间确认是此处基线下降是阀切换引起的。阀切换的时间要优化好，最好基线下降出现在没有出峰的时间。这样得到美观的TIC图，并不影响定量。

第三种情况：中途设溶剂延迟，有时候关心的组分是溶剂峰之前的，那么可以设置灯丝打开一段时间后出溶剂峰的时候关闭灯丝，这时基线就下降了，然后等溶剂峰出完又打开灯丝，基线又上来了。

第四种情况：分段scan扫描范围不一致，基线也会变化。

第三，第四种情况整合到一张图谱：

此图的参数是：0-5.4min scan15-100， 5.4-7min溶剂延迟基线急剧下降，7min后scan 33-270 基线又上升，因为与最初扫描范围不同所以与最初基线不等高度。

第五种情况：室温过高仪器报错。之前气质室只有气质联用一台小功率空调可以控制室温，后来为扩项HJ734-2014在气质室装了老化仪，把PE的ATD350搬过去和赛默飞的ISQ气质联用，老化仪开350℃，热脱附的脱附温度300℃，阀温，传输线温度250℃，加上又是夏天小空调控制不住了室温达到32℃，出现了如下图谱：

这可是scan做的图谱，中途没有溶剂延迟，在11-16.5min 基线出现断崖式下降，下降处强度只有10的1次方这显然很不正常，丢失色谱峰不能正常定量!

查看系统发现灯丝自动关闭：灯丝发射电流为0：

报错信息：系统超温报警

于是申请加装空调，后来加装了另一台空调，室温控制在25℃左右，解决了这个问题。

总结：GCMS出现基线跳动的原因有：sim方式采集数据，阀切换，中途设溶剂延迟，分段scan扫描范围不一致，室温过高仪器报错。其中前四种情况不影响定量，第五种情况没法实验了赶紧加装或者换空调吧。

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symmacros

第1楼2020/08/19

应助达人

基线跳动的原因多样，前面几种情况都是正常的，是采样设置变化引起的。最后是不正常的情况。感谢分享好经验和总结，值得借鉴学习。

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haloyu

第2楼2020/08/28

学习了。
请问是谁家的设备，系统信息是在日志里查看的吗？

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wazcq

第3楼2020/08/28

应助达人

是的，赛默飞 Xcalibur
haloyu(mitor) 发表:学习了。
请问是谁家的设备，系统信息是在日志里查看的吗？

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ljy3515

第4楼2021/01/12

应助达人

请教下楼主，最后一个谱图灯丝电流为0，是不是可能是灯丝快断了才这样，我们也出现过类似问题，更多的无规律出现基线为0，经过工程师排查，确认是灯丝问题，你这个超温报警有没有规律，问题可以再现吗？

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wazcq

第5楼2021/01/12

应助达人

我这个灯丝还好的，装了大功率空调没报错过
ljy3515(ljy3515) 发表:请教下楼主，最后一个谱图灯丝电流为0，是不是可能是灯丝快断了才这样，我们也出现过类似问题，更多的无规律出现基线为0，经过工程师排查，确认是灯丝问题，你这个超温报警有没有规律，问题可以再现吗？

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