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ICP测试钛合金中Si的含量,pH的影响?

  • 额哦style
    2020/10/30
  • 私聊

ICP光谱

  • 钛合金中Si含量测试,含量大概在0.03%,用氢氟酸和盐酸在50ml离心管中溶解,用基体匹配法做曲线,曲线线性时好时坏(4个9,和2个9),样品空白(只加HF和HCl),校准空白(纯钛99.95%以上+HF+HCl溶解),两个定容到50mL,上机测试,样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗?
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  • JOE HUI

    第1楼2020/10/30

    应助达人

    样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗?
    50ml离心管器皿都是随机挑的吗?有没有考虑残留问题。

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/10/30

    应助达人

    样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?个人觉得有影响,但不一定很大。毕竟空白的响应不应该很高,10倍的差距与实际样品比可能也不是很大。

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  • 额哦style

    第3楼2020/10/30

    这个已经影响到了定量的 空白响应值在校正曲线的中位了

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?个人觉得有影响,但不一定很大。毕竟空白的响应不应该很高,10倍的差距与实际样品比可能也不是很大。

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  • 额哦style

    第4楼2020/10/30

    新的 随机挑选,做了几次都这样,离心管应该没有残留不均的问题

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:样品空白的响应值是校准空白的10倍,这个是受pH影响吗?标准样品的测试值也偏大。整个过程需要严格控制pH一致吗?
    50ml离心管器皿都是随机挑的吗?有没有考虑残留问题。

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  • JOE HUI

    第5楼2020/10/30

    应助达人

    看是否曲线方法设置问题,样品空白可以考虑做双平行空白,看看结果 怎么样?

    额哦style(v2890267) 发表: 新的 随机挑选,做了几次都这样,离心管应该没有残留不均的问题

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  • skytoboo

    第6楼2020/10/30

    应助达人

    用硝酸拉线都是99999,是不是有氟化硅气体生成损失了?

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  • 砂锅粥

    第7楼2020/10/30

    应助达人

    样品空白(只加HF和HCl),校准空白(纯钛99.95%以上 HF HCl溶解),两个定容到50mL,上机测试,样品空白的响应值是校准空白的10倍
    应该是纯钛基体导致空白响应变低。

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  • sdlzkw007

    第8楼2020/10/30

    应助达人

    看讨论不怀疑空白过高了是试剂本身的问题?!

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  • tang566

    第9楼2020/10/31

    应助达人

    样品空白与校准空白的pH值,有多少差异?

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  • tang566

    第10楼2020/10/31

    应助达人

    样品空白用的酸与校准空白的酸,是同一瓶吗?或同批次吗?

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