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示差检测器

  • Insm_36a8f530
    2021/01/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用示差检测器对糖类进行检验,流动相是乙腈和磷酸二氢钠缓冲盐(无水的),刚开始前几针没什么异常,后来跑的所有针都出现倒峰以及基线突然间下去的现象,看压力变化很大,更换单向阀,但是结果还是一样的,求助各位大神,有没有建议并帮忙分析一下
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  • zzhyy980601

    第1楼2021/01/17

    应助达人

    流动相是混合好的吗

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  • 陈qq

    第3楼2021/01/18

    应助达人

    看图楼主的噪音很大,检测器是不是脏了,楼主用的试剂的级别如何?另外分析糖类楼主是不是用的糖柱,可否更换色谱柱排查一下?

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  • 初心

    第4楼2021/01/18

    应助达人

    使用示差检测器注意事项:1.使用预混好的流动相(使用单通道,不过比例阀)2.彻底冲洗参比池,一般1-2小时,有时甚至更长(冲洗过夜),参比池洗好后冲洗样品池

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  • Insm_0c7dfd5a

    第5楼2021/01/18

    你好,请问使用预混合的流动相和过比例阀的两种不同混合方式,差别很大吗?还没想过会有这种问题

    初心(m3170710) 发表:使用示差检测器注意事项:1.使用预混好的流动相(使用单通道,不过比例阀)2.彻底冲洗参比池,一般1-2小时,有时甚至更长(冲洗过夜),参比池洗好后冲洗样品池

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  • 初心

    第6楼2021/01/18

    应助达人

    做示差必须使用预混合好的流动相,如果过比例阀会导致不出峰、保留时间不重现及峰面积不重现等问题 ,而且易受温度影响,最好用柱温箱控温,环境温度差异不太大(空调控温)

    Insm_0c7dfd5a(Insm_0c7dfd5a) 发表: 你好,请问使用预混合的流动相和过比例阀的两种不同混合方式,差别很大吗?还没想过会有这种问题

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  • 安平

    第7楼2021/01/18

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好。

    不进样的时候,是否也存在基线问题?

    需要特别注意的是检测器是否有气泡问题。

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  • myoldid

    第8楼2021/01/19

    应助达人

    RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。
    1. 对检测器做保温,开空调过夜,注意不能吹到了。
    2. 流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。
    3. 废液桶要高于检测器。
    4. 多冲洗下参比池,可以开启溶剂循环冲洗,并且把循环回来的管子插入液面之下。
    5. 注意洗针液最好和流动相近似,减小洗针液的影响
    6. 流动相瓶子别被空调吹到了,防止溶剂挥发

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  • moviehua

    第9楼2021/01/19

    应助工程师

    先把压力波动大这个问题解决掉,单向阀超声之后压力是否稳定?如果不稳定,建议连柱塞杆密封圈一起都换一下。

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  • Insm_36a8f530

    第10楼2021/01/19

    换了单向阀两次,每次都是左侧的单向阀摇晃起来没有声音,柱塞杆还没有换

    moviehua(moviehua) 发表:先把压力波动大这个问题解决掉,单向阀超声之后压力是否稳定?如果不稳定,建议连柱塞杆密封圈一起都换一下。

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