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高沸物气相检测

气相色谱(GC)

  • 产品沸点400度左右,极性非常小,高温稳定,不会分解,气相用的SE-54毛细柱,FID。条件如下,汽化280,柱温100~280(20度/MIN),检测280。

    问题是反应液中控检测时,用溶剂稀释,进样,产品含量忽高忽低,最高会相差30~40%左右,且没有其他杂质出峰。

    考虑到可能原因可能是产品没有完会汽化,色谱柱安装,色谱柱老化,色谱柱更换,分流比大小、汽化室温度,柱温,检测器温度,手动进样操作,配制溶液浓度等方面都进行了对比调整。结果还是没变。

    在其他公司的气相上检测没出现这个问题。

    请问是不是还有其他原因?
  • }

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  • 深蓝

    第1楼2021/01/18

    应助达人

    目标组分沸点400,进样口才280明显不合适,色谱柱温度也不合适,至少要350以上的,建议用注明“HT”的柱子,可能比较适合你的这个检测。其他公司能做好,色谱参数也是和你一样吗

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  • xiaogumd11

    第2楼2021/01/18

    应助达人

    沸点400的可能不合适,进样口一般也达不到400度左右。色谱更不用说了,普通的色谱柱一般也最高300度左右

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  • myoldid

    第3楼2021/01/18

    应助达人

    如果其他公司也用你的条件检测,没有问题,含量没有大的变化,那问题可能出在进样口。
    你这台仪器做其他样品是否正常的?
    1. 先更换隔垫,衬管,O圈,然后做一个进样口漏气测试,确保进样口没大漏
    2. 怀疑你的进样口分流出口管路有堵塞,导致分流流量不稳定从而反应出含量有大的差异。可以做一个捕集阱测试确保没有堵

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