高沸物气相检测

应助达人

目标组分沸点400，进样口才280明显不合适，色谱柱温度也不合适，至少要350以上的，建议用注明“HT”的柱子，可能比较适合你的这个检测。其他公司能做好，色谱参数也是和你一样吗

应助达人

沸点400的可能不合适，进样口一般也达不到400度左右。色谱更不用说了，普通的色谱柱一般也最高300度左右

应助达人

如果其他公司也用你的条件检测，没有问题，含量没有大的变化，那问题可能出在进样口。
你这台仪器做其他样品是否正常的？
1. 先更换隔垫，衬管，O圈，然后做一个进样口漏气测试，确保进样口没大漏
2. 怀疑你的进样口分流出口管路有堵塞，导致分流流量不稳定从而反应出含量有大的差异。可以做一个捕集阱测试确保没有堵

应助达人

沸点400℃用气相进样是可行的，关键是稀释多少倍的问题，溶剂和目标物综合沸点才是需要的色谱柱和进样口温度要求。
所以要先用其他标物看看重复性怎么样，沸点300多的接近400的看一看。
所以不用先换柱子，先搞清楚是什么地方的问题。

应助达人

不同厂家仪器条件应该不是完全一。建议条件汽化350℃，柱温100~350℃（20℃/MIN），检测350-400℃。毛细柱试试Agilent的DB-HT高温毛细柱，或者RESTEK MXT-1HT 高温毛细柱。先确认仪器温度性能，分流是否正常再进一步实验。

应助达人

1 沸点400度的样品如果是纯样品直接进样的话，进样口280度的温度太低；如果是使用溶剂适当稀释了之后，可能是可以的。
2 是用的外标法来定量的吗？重复性不好，首先要排查仪器问题，除去楼主已经做的重新接色谱柱等方法，还要检查如进样手法是否熟练和重复，进样垫、衬管O型圈是否可能漏气，衬管中是否装填了合适的石英棉，衬管或石英棉是否脏等。检查系统问题最直接的方法就是做一下其他的样品看看。如果正常，说明系统没问题。

应助达人

气相进样口不仅是温度还有高压，沸点400度不一定要进样口就达到400度才出峰，稀释后，280度也能出峰。

应助达人

详细说说具体分析条件为好。
有图为好。

溶剂是什么物质？溶剂峰的重复性如何？




既然其他型号仪器可以做，那么可能不需要太纠结分析方法。

还是常规检查为主为好，例如是否进样口色谱柱和检测器泄漏，柱安装不良，气源不良等问题。

浓度配低点，不分流模式进样，沸点高的瞬间气化与溶剂载气混合不均匀，分流会有分流歧视效应从而影响定量不准