GB5009.266中甲醇的测定 疑问？

应助达人

问题：1 发酵酒类蒸馏去除的不溶性杂质包括哪些物质？ 蒸馏酒？是不是在生产工艺的时候一起蒸馏掉了？ 发酵酒不蒸馏去杂质影响大吗

发酵酒蒸馏主要是不是去除什么东西，而是把目标成分蒸馏出来i，只要是防止发酵酒中脏的成分影响色谱系统（微生物发酵物比较多，过滤离心去除不干净，不蒸馏的后果可能是进样口易脏，严重可能堵塞柱子），蒸馏酒不存在这个问题

问题：2 加入内标0.1ml 浓度20000mg/L,的内标，是直接加入到10ml样品内的（不是定容），在建曲线的时候浓度是不是200mg/L??
谢谢指导，
叔戊醇浓度就按你的这个就可以

应助达人

一、蒸馏是提纯方式，发酵过程存在很多杂质，直观点可以看下自酿的葡萄酒！发酵时，各种粮食果肉残渣与酒水共存，通过过滤难以去除细微的固体残渣及部分高沸点分子！该方法增加蒸馏过程，主要目地是去除细微固体残渣，以避免堵塞色谱分析系统，同时可以去除高沸点的杂质，消除干扰。而甲醇分子量比乙醇小，沸点更低，所以，100毫升发酵酒蒸馏接近100毫升时，甲醇一定是完全提取出来至蒸馏液中。
二、内超按标准写的方法加入就可以。仔细看下，校准用系列甲醇标准溶液也就先配好，再分取10毫升，然后加内标。这个过程是一致的。

应助达人

这个标液浓度太大了，应该稀释后再加入。

应助达人

内标法的正确来说加入的标准溶液最终浓度就是与目标物接近，无需稀释。

===========j接近定容体积10.1mL 最终取200mg/L

？

应助达人

两种液体混合会产生体积变化，尽管不是很大。所以0.1+10~10.0，通过不确定度评定或者玻璃器皿校准都可以从数学角度说明此类计算是完全没有问题的

相关标准分享一下

10mL 0.1mL=10.1mL约等于10.0mL，这个内标导致的体积变化是忽略不计的

应助达人

不需要纠结体积变化，样品是10+0.1，标液也是10+0.1，二者是一致的。所以说，这个体积数值是10还是10.1，只要试液和标液是一致的，对结果便不会有影响。