有机磷不出峰

应助达人

图片截图够模糊的啊，这样的高压缩率图还是别发了，只能看个形状。溶剂峰应该多少有一点，而且不是正常峰形，觉得确实没改变条件，可以试试标准样品，看看出峰啥情况，还是没有磷化物峰，就就是色谱柱有问题，或者FPD自身故障了，需要一段段查。

应助达人

先进一针比较高浓度的标准样品试试看，不出峰原因很多，有可能灵敏度下降了

正常图谱是怎样的？

应助达人

建议楼主把仪器维护一下，重点是衬管和进样口色谱柱头，顺便检查一下柱子载气是否正常通的。维护好后走丙酮空白，多走几针，然后进标液，看一下有机磷能否正常出峰。我之前遇到过一次出峰响应突然变低，且有物质直接消失不出峰了，后来检查是进样口的问题。

应助达人

1 样品浓度是否较小，如果被衬管吸附，可能不出峰。可以更换惰性石英衬管石英棉或者不填石英棉。
2 检查进样口隔垫或者衬管O型圈是否存在漏气。
3 是否拆换过色谱柱？FPD对检测器端伸入长度要求较高，如果不符合标尺长度，也会不出目标峰。
4 溶剂的峰形在FPD上一般不规则，不必太在意。

应助达人

楼主详细说说具体的操作条件为好，具体开展哪些有机磷的项目，标品浓度有多少，所有的组分都不能出峰还是只有部分不能出峰？

如果所有有机磷组分都不能出峰，最值得怀疑的是气源质量，尤其是氢气和空气，如果使用氢气或者空气发生器的话，需要维护发生器或者代换实验。FPD检测器对氢气和空气的洁净要求比较高，如果可能，建议使用高纯氢气钢瓶和高纯空气钢瓶为好。

溶剂峰的形态发生变化，可能与气源不良或者系统污染有关系。


其次检查色谱柱和进样口的安装是否不良，是否位置或者长度不良。是否色谱柱或者进样口存在污染。

再次检查进样系统是否正常。可以用手工进样的方法予以确认。

如果某些有机磷组分不能出峰，最好先维护一下进样口，清洗或者更换惰性化衬管，减少石英棉填充量，维护和切割老化色谱柱试试。

应助达人

换个新衬管新进样垫，色谱柱两端的尺寸是否正确，FPD进丙酮有溶剂峰是正常的，溶剂峰规则与否不重要，只出目标峰出峰正常就行。