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GC-2014初始压力波动求解

  • Insm_9a6fb2ad
    2021/04/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求各位老师解答:顶空进样GC-2014初始压力549kpa,进一针空白、两针方法走基线后初始压力降为540kpa。进13ug/ml乙醇5针,到第3针时初始压力降到537kpa。

    走方法基线如下图。
    方法程序升温:40℃保留8分钟,以每分钟8℃得速率升至120℃,保留8分钟。

    40℃保留8分钟,才走6分钟基线就开始上飘,后面没到120℃就开始飘了。

    初始压力549-537的波动范围这个合理吗?
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  • 小卡

    第1楼2024/09/24

    这种情况不太合理,可能有以下几个原因:
    一、进样系统问题
    顶空进样部分可能存在泄漏。检查顶空进样器与气相色谱连接的管路、密封件等是否有松动、损坏或泄漏的地方。泄漏会导致系统压力下降,并且可能引入空气或其他杂质,影响基线稳定性。
    解决方法:检查并紧固连接部件,更换损坏的密封件。如果怀疑有泄漏,可以使用泄漏检测液进行检测。
    进样针污染或堵塞。如果进样针不干净或堵塞,可能会影响进样量的准确性,并且可能导致压力波动。
    解决方法:清洗或更换进样针。可以使用合适的溶剂对进样针进行清洗,去除残留的样品和杂质。
    二、色谱柱问题
    色谱柱老化不足。新的或长时间未使用的色谱柱可能需要进行充分的老化,以去除柱内的杂质和挥发性物质。如果色谱柱老化不足,可能会导致基线不稳定和压力波动。
    解决方法:按照色谱柱的使用说明进行老化。通常在较高的温度下(低于色谱柱的最高使用温度)通载气一段时间,以去除柱内的杂质。
    色谱柱污染。样品中的杂质或高沸点物质可能会在色谱柱上积累,导致柱效下降、基线漂移和压力波动。
    解决方法:对色谱柱进行清洗或更换。可以使用合适的溶剂进行柱清洗,去除柱内的污染物。如果污染严重,可能需要更换色谱柱。
    三、检测器问题
    检测器污染。检测器可能会受到样品中的杂质或污染物的影响,导致基线不稳定和压力波动。
    解决方法:清洗检测器。根据检测器的类型,采用适当的清洗方法,如清洗喷嘴、更换离子源等。
    检测器设置不当。检查检测器的温度、气体流量等参数是否设置正确。不合适的参数设置可能会影响检测器的性能和基线稳定性。
    解决方法:按照仪器的操作手册调整检测器的参数,确保其在最佳工作状态。
    四、载气问题
    载气纯度不足。如果载气中含有杂质或水分,可能会影响色谱分析的结果,并且可能导致压力波动和基线不稳定。
    解决方法:使用高纯度的载气,并安装合适的气体过滤器,以去除载气中的杂质和水分。
    载气流速不稳定。检查载气的流速是否稳定,可以使用流量计进行测量。不稳定的载气流速可能会导致压力波动和基线漂移。
    解决方法:检查载气供应系统,确保载气压力稳定。如果需要,可以调整载气流速控制器,使流速保持稳定。
    五、其他可能的原因
    仪器温度不稳定。检查气相色谱仪的温度控制系统,确保柱温箱、检测器和进样口的温度稳定。温度波动可能会影响分析结果和压力稳定性。
    解决方法:检查温度传感器、加热元件和控制器等部件,确保其正常工作。如果温度不稳定,可以考虑更换故障部件或进行维修。
    电源干扰。仪器的电源供应可能会受到外界干扰,导致压力波动和基线不稳定。
    解决方法:使用稳定的电源供应,并采取必要的电源滤波和隔离措施,以减少电源干扰。
    综上所述,初始压力从 549 kPa 下降到 537 kPa 的波动范围不太合理,需要对进样系统、色谱柱、检测器、载气和仪器的其他部分进行检查和排除故障,以确保分析结果的准确性和可靠性。如果问题仍然存在,建议联系仪器厂家的技术支持人员进行进一步的诊断和维修。

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